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2014 Fiscal Year Research-status Report

非対称直接接合ポリ酸-エチニル銀複合クラスターの創製と化学的刺激による発光制御

Research Project

Project/Area Number 26620042
Research InstitutionNihon University

Principal Investigator

尾関 智二  日本大学, 文理学部, 教授 (60214136)

Project Period (FY) 2014-04-01 – 2016-03-31
Keywords複合クラスター / ポリオキソメタレート
Outline of Annual Research Achievements

本研究はエチニル銀クラスターとポリ酸とが直接接合した複合クラスターを合成し、構造制御に基づき複合クラスターの光学的性質を制御するものである。今年度は非対称ポリ酸[P2W15Nb3O62]9-を前駆体として得られる複合クラスター[Ag25{CCC(CH3)3}16(CH3CN)4(P2W15Nb3O62)]について、単結晶X線構造解析、31P NMR測定、エレクトロスプレー質量分析および超遠心分析の実験結果を総合して、構造及び生成機構を解明した研究を完成させ、その成果がInorganic Chemistryに論文が掲載された。
また、類似前駆体である[P2W15V3O62]9-の合成に成功し、これについてもエチニル銀クラスターとの反応過程を、吸光度変化を利用して追跡することに成功した。その結果、[P2W15V3O62]9-は少なくとも二段階の反応を経てエチニル銀クラスターと反応していることが明らかになった。これは、超遠心分析により明らかにした[Ag25{CCC(CH3)3}16(CH3CN)4(P2W15Nb3O62)]の生成機構と整合する結果であり、吸光度測定により生成過程を追跡するという手法の妥当性が示された。
さらに、5族元素のポリ酸である[Nb6O19]8-および15族元素の酸素酸である[PO4]3-についても、吸光度変化によりエチニル銀クラスターとの反応過程を追跡した。その結果、[Nb6O19]8-は少なくとも三種の、[PO4]3-は少なくとも二種の化合物を作ることが明らかになった。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

非対称ポリ酸[P2W15Nb3O62]9-を前駆体として得られる複合クラスター[Ag25{CCC(CH3)3}16(CH3CN)4(P2W15Nb3O62)]の構造及び生成機構を解明した研究成果をInorganic Chemistryに発表できたことは、着実な成果であると考えられる。
また、[P2W15V3O62]9-、[Nb6O19]8-および[PO4]3-のエチニル銀クラスターとの反応過程を、吸光度変化を測定することにより追跡できることを示したことは、今後の新化合物合成の指針を与える成果である。ただし、これらを結晶化することに至っていないことが今後の課題である。

Strategy for Future Research Activity

[P2W15V3O62]9-を前駆体としたエチニル銀クラスターとの複合クラスターを、吸光度測定により示唆された中間体も含めて結晶化し、構造を明らかにすることをめざす。また、同族の[P2W15Ta3O62]9-を用いて同様の実験を行う。さらに、得られた化合物について発光特性の測定を行う。なお、平成26年度に当研究室に蛍光光度計が配置され、室温および液体窒素温度で発光特性を測定する環境が整っている。

Causes of Carryover

本研究では、トルフルオロメタンスルホン酸銀(50gが32,000円)など、高価な試薬を使用する。年度末の残額が19,703円であり、その購入には不足していた。残額をそれ以外の試薬などの購入に充てるよりは、次年度に繰り越して高額試薬購入に充てることが、研究目的達成により多く貢献すると考え、次年度に繰り越すこととした。

Expenditure Plan for Carryover Budget

トルフルオロメタンスルホン酸銀(50gが32,000円)などの試薬の購入費用に充てる。

  • Research Products

    (5 results)

All 2015 2014

All Journal Article (5 results) (of which Peer Reviewed: 5 results,  Acknowledgement Compliant: 1 results)

  • [Journal Article] Asymmetrically Fused Polyoxometalate--Silver Alkynide Composite Cluster2015

    • Author(s)
      M. Kurasawa, F. Arisaka, T. Ozeki
    • Journal Title

      Inorganic Chemistry

      Volume: 54 Pages: 1650-1654

    • DOI

      10.1021/ic502644v

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Journal Article] Synthesis, structure and valence-trapping vs. detrapping for new trinuclear iron pentafluoro benzoate complexes: possible recognition of organic molecules by 57Fe Mössbauer spectroscopy2014

    • Author(s)
      S. Onaka, Y. Sakai, T. Ozeki, T. Nakamoto, Y. Kobayashi, M. Takahashi, R. Ogiso, T. Takayama, M. Shiotsuka
    • Journal Title

      Dalton Transactions

      Volume: 43 Pages: 1477-9226

    • DOI

      10.1039/c3dt53623h

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Formation of a Kagome Lattice with Huge Channels by Very Large Spherical Anions2014

    • Author(s)
      M. Saito, T. Ozeki
    • Journal Title

      Photon Factory Activity Report 2012 Part A, Highlights and Facility Report

      Volume: 2012 Pages: 36-37

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Synthesis and Structural Characterization of Isomers of Ru-Substituted Keggin-Type Germanotungstate with dmso Ligand2014

    • Author(s)
      N. Shimizu, T. Ozeki, H. Shikama, T. Sano, M. Sadakane
    • Journal Title

      Journal of Cluster Science

      Volume: 25 Pages: 755-770

    • DOI

      10.1007/s10876-013-0641-9

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] ポリオキソメタレートイオンの対称性と結晶構造2014

    • Author(s)
      尾関智二
    • Journal Title

      触媒

      Volume: 56 Pages: 330-335

    • Peer Reviewed

URL: 

Published: 2016-05-27  

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