2015 Fiscal Year Annual Research Report
ピッチ系炭素繊維原料の可溶化と物性制御：ボトムアップバルク化学手法の確立へ向けて
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26620185
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| Research Institution | Chuo University |
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Principal Investigator |
山下 誠 中央大学, 理工学部, 教授 (10376486)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 材料加工・処理 / 石炭ピッチ / 炭素繊維 / アルキル化 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
(1)熱処理温度を変えた不融化ピッチライブラリの調製、では石炭ピッチ繊維を管状電気炉により空気中で加熱する温度を200-400℃で50℃ずつ変化させて不融化ピッチを調製した。得られた不融化ピッチを元素分析、XPS、IRにより分析、加熱温度が高い方が酸素含有量が多く、その多くはカルボニル基であることがわかった。しかし350℃以上で加熱した場合は重量の減少が見られ、一部の炭素成分が酸化して二酸化炭素になることが示唆された。(2)不融化ピッチのアルキル化反応による可溶化と物性解明、では300℃で1.5時間焼成した不融化ピッチをアルキル化してアルキル化ピッチを調製した。いずれにおいても不融化ピッチに比べて溶解度の向上が見られ、IRによりカルボニル基の減少とOH基の増大を観測した。吸収・蛍光スペクトルでは長波長シフトが観測された。また、より高温で焼成したアルキル化ピッチの方が分子量が増加していた。ここで新たな研究項目(3)アルキル化ピッチの脱水反応による物性変化の追跡、を追加して検討した。アルキル化ピッチをAr雰囲気下、300℃で焼成したところ、IRスペクトルにおいて水酸基の減少と共にアルキル基の減少が観測され、溶解度の低下も同時に起こることがわかった。そこで他の手法による脱水反応を検討したところ、マイクロ波の照射により、アルキル基の脱離を抑えながら脱水反応を達成することができた。マイクロ波による脱水は加熱による脱水よりも高い溶解度のピッチサンプルを与えたため、溶液物性を明らかにした。また、TG-DTAにより脱水後のピッチサンプルにおける10%重量減少温度が(1)の不融化行程での加熱温度および加熱時間に依存していることも明らかになった。すなわち、不融化行程の制御によりアルキル化ピッチの物性を制御できたため、本研究の目的の大部分は達成できたと言えるだろう。
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[Patent(Industrial Property Rights)] 可溶化炭素剤の製造方法2015
Inventor(s)
山下誠・藤本翔・福田武司・山形憲一
Industrial Property Rights Holder
山下誠・藤本翔・福田武司・山形憲一
Industrial Property Rights Type
特許特開2015-171990
Patent Publication Number
特開2015-171990
Filing Date
2015-02-19
Acquisition Date
2015-10-01
