ナノ構造制御による透光性ナノポーラス材料と新規光学応用

2014 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 26630323
• Research Institution: Osaka Prefecture University
• Principal Investigator: 中平 敦 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (90172387)
• Project Period (FY): 2014-04-01 – 2017-03-31
• Keywords: セラミックス / ポーラス材料 / 微細構造

Outline of Annual Research Achievements

先ず、各種ゼオライト及びメソポーラス材料の緻密化の為の条件検討と改良水熱装置開発研究を行った。具体的には、LTA型ゼオライトやFAU型ゼオライトなどの緻密化挙動の検討を行った。実験としては１００～２００℃、圧力５～３０MPaを合成条件として、市販品および自ら水熱合成した各種ゼオライト（LTA型ゼオライトやFAU型ゼオライト等）を用いて、それぞれ粉末のキャラクタリゼーションを行った。その後、次いで自己焼結性の無いゼオライト材料の緻密化挙動の解明を目指した基礎的検討を行ない、種々の条件でそれらの水熱固化の実験を行った。これにより緻密化を促進するための最適な水熱パラメータ（水熱温度、水熱時の印荷圧力、を添加する溶媒の種類と添加溶媒量など）明らかにして、本目的に合致した水熱装置の改良を進めた。
また、メソポーラス材料（FSMなど）を自ら水熱合成し、合成したメソポーラス粉末を用いて、それぞれ粉末のキャラクタリゼーションを行った。また、それらを用いての緻密化に有効な改良水熱実験を行った。特に、これらメソポーラス材料を用いてその緻密化を促進するための最適な水熱パラメータ（水熱温度、水熱時の印荷圧力、を添加する溶媒の種類と添加溶媒量など）明らかにして、本目的に合致した水熱装置の改良を進めた。
このように自己焼結性の無いゼオライト及びメソポーラス材料の緻密化挙動の解明を目指した基礎的検討を行った。合成条件としては水熱温度、溶液量の種類・濃度、印加圧力、水熱処理時間などの合成条件を種々に変えてゼオライト及びメソポーラス材料の緻密化を行なうことにより、緻密化の挙動、メカニズムを明らかにしてゼオライト材料及びメソポーラス材料の緻密化するためのパラメータを明らかにした。さらに、水熱温度と水熱処理時間変えて、微細構想をSEM、EDX、TEMなどにより観察し緻密化挙動の検討を進めた。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

当初の計画書の通り、各種ゼオライト及びメソポーラス材料の緻密化の為の条件検討と改良水熱装置開発研究を行い、自己焼結性の無いゼオライト及びメソポーラス材料の緻密化挙動の解明のための基礎的知見が得られた。

Strategy for Future Research Activity

緻密なゼオライト及び緻密なメソポーラス材料が得られる合成条件を明らかにし、透光性を示すメカニズムを解明する。特にLTAやFAU以外のゼオライト材料の検討を進める。併せてメソポーラス材料もFSM材料以外の様々なメソポーラス材料に展開する研究を進める。具体的には改良水熱プロセスで得られたバルク体（緻密なゼオライト及び緻密なメソポーラス）の密度測定、ＸＲＤ、比表面積測定、吸着等温線の測定、放射光にて測定（XAFS）、固体NMR等の評価、さらに小角散乱等の評価を行う。次いで、改良水熱プロセスで得られたバルク体（緻密なゼオライト及び緻密なメソポーラスの微細組織をＳＥＭ観察およびＥＤＸ測定にて評価を行う。さらにバルク体を薄片を加工してＴＥＭ観察試料を作成し、バルク体（緻密なゼオライト及び緻密なメソポーラスを構成するゼオライト粒子およびメソポーラス粒の粒子サイズ、粒子形状、粒界部の高分解能電子顕微鏡観察を進め、詳細な微細構造評価を進める。
また、応用に向けてはナノポーラス材料（ゼオライト及びメソポーラス材料）の膜化が不可欠の為、それらの基礎的なプロセス開発も並行して進める。

Causes of Carryover

概ね、計画通り予定した研究計画を執行したが、旅費などの差額調整等により残が生じた。

Expenditure Plan for Carryover Budget

次年度に残を繰り越して、実験消耗品などとして使用する予定である。