大気中における非平衡プラズマ超音速CVD成膜プロセスの開発

2014 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 26630371
• Research Institution: National Institute for Materials Science
• Principal Investigator: 渡邊 誠 独立行政法人物質・材料研究機構, その他部局等, その他 (00391219)
• Project Period (FY): 2014-04-01 – 2017-03-31
• Keywords: プラズマＣＶＤ / 薄膜 / 成膜プロセス

Outline of Annual Research Achievements

本研究は、大気圧下で利用可能な低温プラズマを用いた化学気相合成法（CVD）をベースとした新しい薄膜成膜プロセスを確立することを試みるものであり、原料である有機金属前駆体がどのように大気プラズマ中にて解離し、さまざまなプロセス条件のもと薄膜組織形成にいたるか、さらに得られた薄膜の特性がどのように変化するかを解明することを目的としている。特に、高速のガス流をプロセスに組み込むことで、活性因子の飛行速度向上や、酸素分圧などの制御により、従来の大気下での薄膜プロセスと比較して、より優れた特性を有する材料開発を目指している。
平成２６年度は、まず作動ガスとしてヘリウムだけではなくアルゴンを利用した非平衡プラズマによる成膜プロセスの確立を主目的とした。近年、米国でのシェールガスを利用したエネルギー技術の大きな変革に伴い、従来、副産物として得られていたヘリウムの製造量が減少し、極めて高価なガスとなっており、アルゴンプラズマの利用は大きな社会インパクトにつながると考えられるからである。このため、ヘリウムの場合と比較して、アルゴンを作動ガスとした場合について、プロセス条件とプラズマの状態、および薄膜形成過程への影響について調査を進めた。特に作動ガスの影響について詳細に調べるために、扱いの容易なテトラメチルシクロテトラシロキサン（tetramethylcyclotetrasiloxane (TMCTS)）を原料として利用し、プラスチック上に成膜したシリカ膜について比較検討を行った。さらに、ガス流によるシュラウド化や超音速化を図るための、ノズル形状などについて検討を行った。

Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

大気下での低圧プラズマを利用した化学気相成長法による薄膜合成法ついての報告は限られている。さらに本研究のようにアルゴンガスを利用した非平衡プラズマについては、さらに報告例が少ない。本年度はアルゴンプラズマ利用による成膜プロセスを確立することができた。本プロジェクトの主要課題の一つを達成できたといえる。今後はこれらが薄膜組織と物性へ与える影響を詳細に分析していくことになるが、非常に大きな進展である。

Strategy for Future Research Activity

ZnOのポリメチルメタクリレート基材上への成膜実験を進めていく。プラズマ条件、作動ガスの供給量、印加電圧と、投入されるプレカーサーの解離挙動について、プラズマ分光分析により知見を得る。どのような反応化学種が生じているかを、プラズマソースと基材との間の空間に対して、精密に測定し、プラズマ条件との相関について明らかにする。プロセス中のプレカーサー分子の解離挙動について解明していく。また、作動ガスがヘリウムの場合とアルゴンの場合の違いについて、詳細に調べていく。一方で、得られる薄膜について、組織分析を行う。また、薄膜の光学特性や電気特性について、紫外-可視分光光度計(UV-Vis)、フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR）、四探針法などにより評価する。これにより、光バンドギャップやキャリア移動度、キャリア濃度といった薄膜物性を明らかにし、薄膜組織との相関、成膜条件との相関について明らかにする。また、超音速ノズルの開発を進め、ガス流速度が薄膜組織および物性に与える影響について、明らかにする。