2014 Fiscal Year Research-status Report
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26660149
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| Research Institution | Forestry and Forest Products Research Institute |
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Principal Investigator |
松永 浩史 独立行政法人森林総合研究所, 木材改質研究領域, 主任研究員 (80391184)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | イメージング / 単原子 / 超高分解能電子顕微鏡 / 木材細胞壁 / 木材保存 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
住宅用建築材や土木用木材などでは、腐朽などに対する耐久性を確保するため、銅系水溶性保存剤を含浸させる保存処理が行われる。そのため、木材細胞壁内における保存剤（銅）の分布と性状は、防腐効力の善し悪しを決定づける重要な因子となる。
本研究では、原子レベルで清浄な薄膜作製技術を確立することにより、収差補正分析電子顕微鏡による木材細胞壁中の銅の単原子イメージングを成功させることを目的とし、木材保存剤の主成分であるアミン銅と木材成分との反応機構の解明に役立てる。
多孔質構造の木材から数十nm厚の薄膜（超薄切片）を作製する際、ウルトラミクロトーム法では困難なことから、FIB（集束イオンビーム）法を用いて薄切化した木材細胞壁の超薄切片を用意した。このとき、保護膜にカーボン(C)＋白金(Pt)＋タングステン(W)を用いたものと、カーボン(C)のみ用いたもの、計2種類用意した。得られた各試料（超薄切片）を、収差補正分析電子顕微鏡を用いて観察・解析した。
FIBで作製した試料のうち、保護膜としてC＋Pt＋Wを使用したものでは、保護膜の側面にあたる観察面からWの単原子群が検出された。そこで、保護膜にWを使用せず、Cのみで保護して作製した試料を観察したところ、Wの単原子群が同様に観察面を覆っていることが分かった。
これらのことから、木材の場合、FIBで作製した超薄切片では、FIBで薄切化する際に削り取られたWやFIB鏡筒の雰囲気内に残留しているWガスなどが保護膜側面の観察面に付着してしまうことが考えられた。なお、これら超薄切片にアルゴンイオンミリングで更なる薄切化を施して再観察したところ、Wの単原子群は取り除かれなかったことから、Wは試料内部にまで打ち込まれていることが考えられた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
木材細胞壁から原子レベルで清浄な薄膜作成技術を確立するにあたり、本年度の目標に設定したFIB（集束させたイオンビームを試料に当てて削り取る技法）法では、収差補正分析電子顕微鏡を用いた解析から、薄膜作製過程で用いるタングステン(W)原子が混入することが判明し、FIB法は木材のような生物材料では困難であることが分かった。同時に、混入したWは単原子群であることが収差補正分析電子顕微鏡によるイメージング解析から明らかとなり、細胞壁中の単原子イメージングは可能であることも分かった。したがって、本課題はおおむね順調に進展している。
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| Strategy for Future Research Activity |
へき開法を木材細胞壁に適用する。すなわち、アミン銅処理材の小ブロックから、鋭利なカッターで木材細胞壁を引き裂いて、先端部の極薄膜化したへき開面を、収差補正分析電子顕微鏡を使って解析する。また、液体窒素で瞬間的に凍結させた処理材をハンマーで叩き割り、粉砕した木片の先端部で極薄膜化した領域を、同様に解析する（粉砕法）。これらシンプルで古典的な技法を検討し、銅の単原子イメージングを行う。なお、薄膜作製ならびに解析にあたっては、次年度追加を予定している分担者と協力しながら実施する。
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| Causes of Carryover |
FIB法で用いる保護膜（プラチナ、カーボン、タングステン等）の選定・絞り込みを行って費用を減らすなど予算の効率的な使用に努めたため。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
試験体の材料費・作製費、分析機器消耗品等の購入を予定している。研究代表者が、九州大学で収差補正分析電子顕微鏡を用いる実験を遂行するための旅費、および研究打合せ等に係る旅費を予定している。さらにデータの取りまとめ等のための非常勤職員の雇用費や、研究成果を学術雑誌、国内学会等で報告する印刷代、旅費に使用する予定である。
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