2016 Fiscal Year Annual Research Report
High-sensitivity biological solid-state NMR utilizing general photo-chemically induced transient polarization
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26708019
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
松木 陽 大阪大学, たんぱく質研究所, 助教 (70551498)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 動的核分極 / 固体NMR |
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| Outline of Annual Research Achievements |
1．500W白色光Xeランプ制御系の調整とパルスの発光制御テストを実施、NMRプローブへの光導入経路を構築し、設置を終えた。これで、フラビン以外の色素群の広範な探索を可能にした。まずトリプレットDNPで実績のあるペンタセンに絞り、試料系の確立した。ペンタセン分子は高度に疎水的で水溶液中の生体試料とは相容れないと長らく考えられてきており、水溶性を増す化学修飾などが試されてきた。一方、本研究では昨年確立したミセル化法を応用し、ペンタセン分子の化学的改変を行わずに可溶化に成功した。分極実験に移る。
2．電子受容体―供与体を共有結合した新規「分極剤」候補、フラビン-イミダゾールの蛍光クエンチング実験で、強力なクエンチングを観測し有望だと証明した。これも水難容性の分子であるが、ミセル化による可溶化法を確立した。
3．昨年度までは分極剤をドープした有機マトリクスのNMR信号を頼りに分極移動の可能性を探ってきたが、本年は分極剤分子付近のよりローカルな分極現象にズームして観測できる手を開拓した。バルクな試料全体を見る従来法と違い、現象を平均化してしまわず、より確実に分極可能性を探れる利点がある。この目的で、昨年自己クエンチを避けるため導入した種々の界面活性剤分子の炭素NMR信号を直接分離観測できるパルス系列を設計、分極剤分子付近のスピン分極を直接観測できることを確かめた。昨年度蛍光クエンチング実験で見つけた複数の有望なミセルコンストラクトについて実際の極低温光照射実験を行う予定。
4．分極の分配に重要な硬いマトリクスの探索では昨年に続き糖アルコールマトリクスの探索を続け、DSC（カロリメトリ）によるガラス転移点測定、NMR測定、ESR測定を組み合わせて有望候補を４種に絞り込んだ。アルドースの還元能から分極剤の寿命に与える負の効果を見つけたので、これを避ける手法を確立する必要があると判明した。
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| Research Progress Status |
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Strategy for Future Research Activity |
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Causes of Carryover |
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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Research Products
(5 results)
