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2015 Fiscal Year Annual Research Report

カソードルミネッセンス現象を利用した大気中における材料分析法の確立

Research Project

Project/Area Number 26709056
Research InstitutionTohoku University

Principal Investigator

今宿 晋  東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (40606620)

Project Period (FY) 2014-04-01 – 2017-03-31
Keywordsカソードルミネッセンス / 介在物 / 鉄鋼材料
Outline of Annual Research Achievements

本年度は、金属材料(特に鉄鋼材料)中の介在物を走査型電子顕微鏡を用いたカソードルミネッセンス法(SEM-CL法)によって検出する方法の確立を目指した。
本研究では、アルミナおよびスピネル(MgO・Al2O3)の介在物を含む鉄鋼材料の測定を行った。走査型電子顕微鏡の電子線の照射によって介在物が発光する様子を焦点距離が100 mmのクローズアップレンズを装着したデジタルカメラを用いて撮影したところ、アルミナおよびスピネルがともに緑色に発光する様子を撮影することができた。アルミナは、粒径20マイクロメートル、スピネルについては、粒径3マイクロメートルの粒子の発光を捕らえることができた。
従来、介在物の分析には、顕微鏡や電子線マイクロアナライザ (EPMA) が用いられており、測定に数十分から1時間程度の時間を要する。一方、本研究で行ったSEM-CL法では数十秒で介在物の位置および種類を特定することができるので、本手法は鉄鋼材料中の介在物の分析手法として利用できる可能性があると考えている。しかしながら、アルミナ粒子とスピネル粒子がともに緑色に発光しているために、介在物の同定が現状ではできないので、これらを識別する方法を考える必要がある。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

平成27年度の目標である、走査型電子顕微鏡を用いたカソードルミネッセンス法(SEM-CL法)による金属材料(特に鉄鋼材料)中の介在物(アルミナ、シリカ、スピネル粒子)を識別する手法を確立することができたため。

Strategy for Future Research Activity

今後は、平成27年度に確立した鉄鋼材料中の介在物に関する基礎的なデータを取得する。具体的には、マンガンシリケート(MnSiO3)系の粒子を作製して、CLスペクトルを取得する。これらのデータを基にして、鉄鋼材料中の介在物の元素マッピングにおける識別精度を向上させる。また、異なる種類の介在物でも発光色が同じ場合に、これらの介在物を識別する方法についても考える。具体的には、カメラのレンズに波長を選択できるフィルターをつけて、識別を行う。
また、これまでの成果を基にして、大気中でCL測定を行うことができる装置の製作を行う。具体的には、ネオジム磁石とサマリウムコバルト磁石を識別できる希土類磁石識別装置と、金属材料中の介在物の位置と種類を特定できる介在物マッピング装置の開発を行う。

Causes of Carryover

購入したスパッタ装置を当初の予定より安く購入することができた。また、購入を予定していた質量分析装置を取り付けるための真空装置の完成が遅れてしまったため、質量分析装置の購入を来年度に延ばすことにした。

Expenditure Plan for Carryover Budget

大型装置としては、質量分析装置を購入する。

  • Research Products

    (9 results)

All 2016 2015

All Journal Article (3 results) (of which Peer Reviewed: 3 results,  Acknowledgement Compliant: 2 results) Presentation (6 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Invited: 1 results)

  • [Journal Article] Scanning Electron Microscope-Cathodoluminescence Analysis of Rare-Earth Elements in Magnets2016

    • Author(s)
      Susumu Imashuku, Kazuaki Wagatsuma, and Jun Kawai
    • Journal Title

      Microscopy and Microanalysis

      Volume: 22 Pages: 82-86

    • DOI

      10.1017/S1431927615015676

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Journal Article] カソードルミネッセンス法による金属材料中の介在物の迅速同定2016

    • Author(s)
      小野 晃一郎, 今宿 晋, 我妻 和明
    • Journal Title

      X線分析の進歩

      Volume: 47 Pages: 199-206

    • Peer Reviewed / Acknowledgement Compliant
  • [Journal Article] Elemental Analysis of Rare-earth Magnet Utilizing Cathodoluminescence2015

    • Author(s)
      Susumu Imashuku and Jun Kawai
    • Journal Title

      Microscopy and Microanalysis

      Volume: 21(S3) Pages: 793-794

    • DOI

      10.1017/S1431927615004766

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 小型装置を用いた鉄中に含まれる希土類元素の分析2016

    • Author(s)
      今宿 晋, 我妻 和明, 高橋 淳, 国村 伸祐
    • Organizer
      日本鉄鋼協会第171回春季講演大会
    • Place of Presentation
      東京理科大学(東京都)
    • Year and Date
      2016-03-23 – 2016-03-25
  • [Presentation] カソードルミネッセンス法による鉄鋼材料中の介在物の迅速同定2016

    • Author(s)
      小野 晃一郎, 今宿 晋, 我妻 和明, 金 宣中, 北村 信也
    • Organizer
      日本鉄鋼協会第171回春季講演大会
    • Place of Presentation
      東京理科大学(東京都)
    • Year and Date
      2016-03-23 – 2016-03-25
  • [Presentation] カソードルミネッセンス現象を利用した金属材料中の介在物分析2016

    • Author(s)
      今宿 晋
    • Organizer
      第一回製錬関係討論会
    • Place of Presentation
      軽井沢プリンスホテル(長野県軽井沢市)
    • Year and Date
      2016-03-18 – 2016-03-19
    • Invited
  • [Presentation] カソードルミネッセンス法による金属材料中の介在物のマッピング2015

    • Author(s)
      小野 晃一郎, 今宿 晋, 我妻 和明
    • Organizer
      第51回X線分析討論会
    • Place of Presentation
      西はりま地場産業センター(兵庫県姫路市)
    • Year and Date
      2015-10-29 – 2015-10-30
  • [Presentation] 焦電結晶を用いた小型装置による元素分析2015

    • Author(s)
      今宿 晋, 大谷一誓,河合潤,我妻和明
    • Organizer
      資源・素材学会2015(松山)
    • Place of Presentation
      愛媛大学(松山市)
    • Year and Date
      2015-09-08 – 2015-09-10
  • [Presentation] Elemental Analysis of Rare-earth Magnet Utilizing Cathodoluminescence2015

    • Author(s)
      Susumu Imashuku and Jun Kawai
    • Organizer
      Microscopy & Microanalysis 2015
    • Place of Presentation
      Oregon Convention Center (Portland, USA)
    • Year and Date
      2015-08-02 – 2015-08-06
    • Int'l Joint Research

URL: 

Published: 2017-01-06  

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