2014 Fiscal Year Research-status Report
固体NMRを用いたDLC膜構造の定量評価手法の開発
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26820037
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| Research Institution | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute |
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Principal Investigator |
川口 雅弘 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター, 事業化支援本部技術開発支援部高度分析開発セクター, 主任研究員 (40463054)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | DLC / 13C / 固体NMR / PBIID |
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| Outline of Annual Research Achievements |
今年度は，13Cのメタンを原料ガスとしてPBIID法でDLCを成膜し，粉末化処理前後における材料特性の変化について，ラマン分光分析，X線光電子分光分析(XPS)，弾性反跳検出分析(ERDA)などによる評価を行った．その結果，粉末化処理前後でラマン分光分析結果のピーク形状が変化することがわかった．一方，XPS，ERDAなどの分析結果からは，処理前後で大きな変化が見られないことがわかった．そこで，ラマン分光分析結果について詳細に検討したところ，ピーク形状の変化におよぼす主要因は，DLC膜の粉末化による膜の内部応力の緩和であることを見出した．また，粉末化したDLCの固体核磁気共鳴分析(固体NMR)を行ったところ，従来よりも少ない粉末量で良好な強度を得ることができる可能性を見出した．これらの成果の一部は，2015年3月の国際会議にて既発表済みであり，2015年9月に国際会議で2件発表予定である．一方，ウェットブラストを利用したDLC粉末形成(脱膜)装置については，すでに装置は完成しており，粉末形成・回収を行っている．しかし，単位時間あたりに形成できる粉末量が微量であるため，上述の固体NMR分析の結果と照らし合わせつつ，分析に必要な粉末量などについて検討する予定である．また，粉末の平均粒径の制御については，基本的に粉末形成装置の処理条件で行う予定であるが，適切な粒径を得られない場合は，液中プラズマによる分散などを利用しつつ検討する予定である．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究の目標の一つである「ウェットブラストを利用したDLC粉末形成(脱膜)装置の開発」については，すでに装置は開発済みであり，現在処理条件の適切化などを行っている段階である．したがって，概ね順調に進展していると考える．「固体NMRによるDLC粉末のsp3/sp2成分比の妥当性検討とその定量評価手法の確立」については，粉末化による構造変化の影響は小さいことを見出しているが，引き続き詳細な検討を行う．また，固体NMR分析最低限必要な粉末量について，新たに検討する必要がでてきたことから，やはり引き続き粉末粒径と各種分析結果の関係を調査しつつ検討を重ねる予定である．概ね順調に進展していると考える．
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| Strategy for Future Research Activity |
DLC膜の粉末化に関する手法・処理条件の適切化を行いつつ，粉末化処理前後におけるDLCの材料特性評価，特に粉末の粒径との関係について検討する．また，平成26年度に取り組んでいない分材料特性評価方法，例えば透過電子顕微鏡/電子エネルギー損失分析法(TEM/EELS)や吸収端近傍X線吸収微細構造法(NEXAFS)，深紫外(UV)ラマン分光分析法などを用いた検証実験なども可能な限り行う予定である．最終的には，XPSおよび固体NMRによる半定量評価を主軸に置き，必要に応じてTEM/EELSあるいはNEXAFSを用いて，sp2/sp3比が定量できる環境を整備することを目指す．
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| Causes of Carryover |
事前に想定した金額よりもDLC成膜外注費用が安く，若干の余剰が生まれたため．
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
余剰金を加味して，より詳細に処理条件を指定したDLC成膜を行う予定である．
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