2016 Fiscal Year Annual Research Report
Possibility of quantitative analysis for DLC films by solid-state NMR
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26820037
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| Research Institution | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute |
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Principal Investigator |
川口 雅弘 地方独立行政法人東京都立産業技術研究センター, 開発本部開発第二部表面・化学技術グループ, 主任研究員 (40463054)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | DLC / 13C / 固体NMR |
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| Outline of Annual Research Achievements |
昨年度までは，13Cのメタンを原料ガスとしてPBIID法でDLCを成膜し，その材料的特性の各種分析評価を行い，固体NMRによるsp3定量評価の可能性について検討した．今年度は，摩擦摩耗特性などの機械的特性評価も踏まえた評価を行い，これまでの材料的特性との関係性について検討した．その結果，以下のことを知見として得ることができた．(1)TOF-SIMS分析結果より，13Cメタンで成膜したDLC(13C-DLC)は13Cが原料となっていることを確認した．(2)12C-DLCと比較して，13C-DLCのラマンピークは約50cm-1ほど低波数側にシフトするが，ピーク解析結果は概ね同じであると判断できる．(3)固体NMRによるsp3評価結果は，XPSおよびTEM-EELS評価結果と概ね同じであることを確認した．(4)12C-DLCと比較して，同条件で成膜した13C-DLCの摩擦摩耗特性，硬さは概ね同じであることを確認した．
以上より，12Cメタン，13Cメタンを用いて同条件で成膜したDLCは，材料的特性，機械的特性ともに概ね同じ膜が形成できることが判明した．また，固体NMRによるsp3評価は，XPS，TEM-EELS評価結果と比較し得ること，および膜の粉末化による残留応力緩和の影響は小さいことから，固体NMRはsp3定量評価として十分可能であると考えられる．ただし，膜の粉末化処理の簡便化については解決策を見出せなかった．これらの成果の一部は，2016年5月および10月に基調講演，2017年3月に口頭発表を行っており，必要に応じて更なる成果展開を行う予定である．
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