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2015 Fiscal Year Research-status Report

磁化率異方性付与複合粒子を用いた革新的低磁場による結晶配向セラミックスの開発

Research Project

Project/Area Number 26820299
Research InstitutionKanagawa Academy of Science and Technology

Principal Investigator

高橋 拓実  公益財団法人神奈川科学技術アカデミー, 多々見G, 研究員 (30715991)

Project Period (FY) 2014-04-01 – 2017-03-31
Keywords磁場配向 / 低磁場 / 窒化ケイ素 / ガラスファイバー / グラフェン / 粒子複合化 / 複合粒子 / 微構造制御
Outline of Annual Research Achievements

平成27年度は、26年度の成果をもとに、低磁場配向プロセス確立を目的とした配向シート作製を行った。さらに、本プロセスの汎用性の検証のために、従来法では配向不可能だった磁気異方性がないガラスファイバー(以下GF)への多層グラフェン被覆を試み、GFの低磁場配向とその配向挙動を検討した。主な成果は、下記のとおりである。
1.c軸配向Si3N4シートの作製
0.5テスラの磁気回路中で配向Si3N4のシート成形を行い、配向性をXRDで評価したところ、c軸配向は確認できたが、バルク体に匹敵する高い配向性は得られなかった。これは柱状のβ-Si3N4種粒子の長軸径が数十μmと大きいために、配向が完了する前に沈降してしまったためと考えられる。そこでより微細な多層グラフェン被覆β-Si3N4種粒子を合成したが、配向性は向上しなかった。ラマン分光法より、粗大なβ-Si3N4種粒子を母粒子とした場合は原料グラフェンパウダーと同程度の良好なG/D比を示すが、微細なβ-Si3N4種粒子を母粒子とした場合、G/D比が大きく低下することが明らかとなった。
2.GFの低磁場配向
多層グラフェン被覆GFの作製を行ったところ、フラットなGF表面がサブミクロン以下の微細粒子で被覆されていることを確認した。これをポリエチレングリコール中に分散し、磁場中に静置して配向挙動を実時間観察したところ、GFの長軸が磁場印加方向と平行に配向する様子が観察できた。さらに、多層グラフェン被覆GFをエポキシ樹脂中に分散、混合し、0.5Tの磁場中で硬化させたところ、GFの長軸が磁場印加方向に並んだ配向構造をもつコンポジットが得られた。これらの結果から、被覆された多層グラフェン由来の磁化率異方性がGFに付与されたことによって低磁場配向したことが示唆された。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

平成27年度は、①低磁場配向プロセス確立を目的とした配向シート作製と、②本プロセスの汎用性の検証を目的とした多層グラフェン被覆GFの作製とその低磁場配向を検討した。

①については、シート内で配向させるための種粒子に課題が残っているが、種粒子の配向性を低下させる原因はすでに明らかにされており、おおむね順調に進展しているといえる。配向性を向上させるためには、種粒子の微細化と、高い結晶性を維持した多層グラフェンの複合化の両立である。特に、複合化後の結晶性は、原料粉の粒径や、複合化のための機械的処理条件に依存するため、後プロセスであるシート成形も含めて、これらの相互的な最適化が今後の課題である。

②については、従来の磁場配向法で理論上配向できないはずのGFを多層グラフェン被覆によって低磁場配向を達成したこと、および、複合粒子の配向メカニズム解明のためのモデル材料としてその配向挙動の解析にも着手していることから、当初の計画以上に進展しているといえる。

Strategy for Future Research Activity

平成28年度は、前年度で明らかとなった課題を解決すべく、以下のことを試みる。
①微細な多層グラフェン被覆β-Si3N4種粒子の合成:粒子径の微細化と、高い結晶性を維持した多層グラフェンの複合化の両立を目指して、機械的処理による複合化条件(回転数、出力、粉体の投入量など)の最適化を行う。
②配向シート成形の連続生産化:バッチプロセスでの配向シート成形を達成した後、プロセスの連続生産化を試みる。具体的には、ドクターブレード装置を利用した配向シート成形装置の製作を行う。
③複合粒子の配向メカニズムの解明:多層グラフェン被覆GFをモデル材として、その配向挙動を解析し、複合粒子の配向メカニズムを解明していく。

  • Research Products

    (11 results)

All 2016 2015

All Presentation (9 results) (of which Int'l Joint Research: 3 results,  Invited: 1 results) Patent(Industrial Property Rights) (2 results) (of which Overseas: 1 results)

  • [Presentation] 多層グラフェン被覆によるガラスファイバーのエポキシ樹脂への低磁場配向2016

    • Author(s)
      高橋 拓実,多々見 純一
    • Organizer
      日本セラミックス協会 2016年年会
    • Place of Presentation
      早稲田
    • Year and Date
      2016-03-14 – 2016-03-16
  • [Presentation] 多層グラフェン被覆複合粒子を利用した低磁場・静磁場成形による高熱伝導性c軸配向Si3N4セラミックスの作製2016

    • Author(s)
      佐渡 万里子,高橋 拓実,多々見 純一,飯島 志行
    • Organizer
      日本セラミックス協会 2016年年会
    • Place of Presentation
      早稲田
    • Year and Date
      2016-03-14 – 2016-03-16
  • [Presentation] Fabrication of c-axis oriented Si3N4 ceramics by molding under low and static magnetic field using graphene / Si3N4 nanocomposite particles as seed particles2016

    • Author(s)
      Junichi Tatami, Nanako Sugimoto, Takuma Takahashi, Motoyuki Iijima, Satoshi Tanaka
    • Organizer
      40th International Conference & Exposition on Advanced Ceramics & Composites
    • Place of Presentation
      デイトナビーチ
    • Year and Date
      2016-01-24 – 2016-01-29
  • [Presentation] 磁化率異方性付与複合粒子を用いた革新的低磁場による結晶配向セラミックスの開発2015

    • Author(s)
      髙橋 拓実,杉本 奈菜子,多々見 純一,飯島 志行,田中 諭
    • Organizer
      第三回粉体材料設計研究会
    • Place of Presentation
      横浜
    • Year and Date
      2015-12-04 – 2015-12-04
    • Invited
  • [Presentation] グラフェン被覆種粒子を用いた低磁場・静磁場中成形によるc軸配向Si3N4セラミックスの作製2015

    • Author(s)
      多々見 純一,高橋 拓実
    • Organizer
      2015年セラミックス総合研究会
    • Place of Presentation
      鹿児島
    • Year and Date
      2015-11-12 – 2015-11-13
  • [Presentation] グラフェン被覆によるβ-Si3N4粒子への巨大磁化率異方性付与に基づく低磁場配向2015

    • Author(s)
      髙橋 拓実,杉本 奈菜子,多々見 純一,飯島 志行,田中 諭
    • Organizer
      2015年東京工業大学応用セラミックス研究所共同利用研究(第4回バルクセラミックス若手セミナーを兼ねる)
    • Place of Presentation
      神戸
    • Year and Date
      2015-09-23 – 2015-09-25
  • [Presentation] Fabrication of c-axis oriented Si3N4 ceramics in a low and static magnetic field using graphene coated β-Si3N4 seeds2015

    • Author(s)
      Takuma Takahashi, Nanako Sugimoto, Junichi Tatami, Motoyuki Iijima
    • Organizer
      The 11th Pacific Rim Conference of Ceramic Societies
    • Place of Presentation
      チェジュ島
    • Year and Date
      2015-08-30 – 2015-09-04
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Fabrication of c-axis oriented Si3N4 ceramics using low and static magnetic field orientation process2015

    • Author(s)
      Takuma Takahashi, Junichi Tatami, Nanako Sugimoto, Motoyuki Iijima
    • Organizer
      The 5th Int'l Conf. on the Characterization and Control of Interfaces for High Quality Advanced Materials and the 51st Summer Symposium on Powder Technology
    • Place of Presentation
      倉敷
    • Year and Date
      2015-07-07 – 2015-07-10
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Low magnetic field orientation of graphene coated β-Si3N4 seeds for c-axis oriented Si3N4 ceramics2015

    • Author(s)
      Takuma Takahashi, Junichi Tatami, Nanako Sugimoto, Motoyuki Iijima
    • Organizer
      11th International Conference on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications
    • Place of Presentation
      バンクーバー
    • Year and Date
      2015-06-14 – 2015-06-19
    • Int'l Joint Research
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 結晶配向セラミックスの製造方法、結晶配向セラミックス、半導体素子2016

    • Inventor(s)
      高橋拓実、多々見純一、杉本奈菜子
    • Industrial Property Rights Holder
      高橋拓実、多々見純一、杉本奈菜子
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      特願2015-043862
    • Filing Date
      2016-03-04
    • Overseas
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 配向フィラー樹脂複合体の製造方法2016

    • Inventor(s)
      高橋拓実、多々見純一
    • Industrial Property Rights Holder
      高橋拓実、多々見純一
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      特願2016-038329
    • Filing Date
      2016-02-29

URL: 

Published: 2017-01-06  

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