2014 Fiscal Year Research-status Report
水溶性錯体と制御剤の組み合わせによる多形と形態を制御した酸化チタン結晶の合成
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26870048
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
小林 亮 東北大学, 多元物質科学研究所, 助教 (50613395)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 酸化チタン / 水熱法 / 結晶成長 / 分子制御 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
平成26年度は、水溶性チタン錯体からのルチル型酸化チタン生成機構の解明と分子制御による形態制御およびその制御機構の解明に注力した。
（１）ルチル型酸化チタン生成機構の解明：熱的安定相であるルチル型酸化チタンが水熱条件下では473Kでも生成することは興味深く、本研究の主目的である多様な形態制御を達成する上でもその生成機構の詳細を明らかにすることは重要である。そこで、反応温度、時間が核生成および結晶成長に与える影響および反応溶液の実温度の調査を行った。その結果、本反応系では、錯体の分解と共にアナターゼとルチルの核が同時に発生し、反応時間が長くなるにつれ、アナターゼは溶解しルチルに取り込まれることが確認された。
（２）ルチル型酸化チタンのc軸方向への異方成長制御：ヒドロキシ酸であるグリコール酸を分子制御剤として用いることで、c軸方向に異方成長し{110}の露出割合が多いアスペクト比の大きなルチル型酸化チタン粒子が得られることをこれまでに明らかにしていた。そこでヒドロキシ酸が与える影響を明確にするために、種々の添加物を用いたルチル型酸化チタンの合成を行った。すると、添加物として用いるヒドロキシ酸の炭素鎖が長いほど、異方成長度合いが大きくなることを示唆する結果が得られた。一方、アルコールを用いたときは短軸（[110]）への成長がほとんど見られず、長軸（[001]：c軸）への成長のみが大きく観察された。カルボン酸を用いたときは粒子の粗大化が見られ、異方成長度合いが大きくなる傾向は小さかった。このことから、カルボキシ基は粒子全体の粗大化、ヒドロキシ基が[110]への成長を阻害していることが示唆された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
当初計画では、平成26年度は、ルチルおよびブルッカイト型酸化チタンの形態制御を実施する予定であった。しかしながら、当該年度はルチル型酸化チタンの形態制御を実施するにとどまった。一方で、ルチル結晶生成の詳細や制御剤が結晶成長に及ぼす影響の多角的な検討ができており、これらの知見は予定しているほかの結晶型の形態制御に活かすことができる。以上より達成度は、やや遅れている、と自己評価した。遅れた要因は以下２点にあると考えている。（１）研究代表者が家庭の事情により、2カ月程度、当該研究課題に対して予定通りのエフォートを割けなかった。（２）高速液体クロマトグラフを用いた原料の単離を実施する予定であったが、研究開始時点で保持している構成では分離することができなった。研究計画申請時は、その点を加味して検出器の購入も考慮した金額を申請していたが、減額により購入は叶わなかった。このため、現行構成での分離を試行錯誤することに必要以上に時間を費やすこととなった。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成26年度終了時点で計画がやや遅れていることから、研究協力者1名を加え、研究を推進する。高速液体クロマトグラフ（HPLC）による原料の単離は困難であることから、HPLCの利用には重点を置かず、再結晶法や蒸気拡散法などによる単結晶精製を行い、原料の単離を目指す。形態制御については、遅れた研究を最初に行う。
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| Causes of Carryover |
上述したように、当初計画では当該年度はブルッカイト型酸化チタンの形態制御にも着手する予定であったが、叶わなかった。この研究を遂行するために必要な試薬を当該年度に購入しなかったため、次年度使用額が生じた。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
上述のように次年度使用額が生じた要因は研究計画の遅れに起因するものであるため、遅れた分の研究を遂行するために必要な試薬の購入に充てる。
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