固定相に新しい高分子液晶を用いるガス及び超臨界流体クロマトグラフィーの研究

1986 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 61550557
• Research Institution: Kyoto University
• Principal Investigator: 六鹿 宗治 京大, 理学部, 助手 (80025379)
• Keywords: 液晶カラム / ガスクロマトグラフィー / 超臨界流性体クロマトグラフィー / 異性体分離

Research Abstract

極性の異なる置換基を含む4種類の2-メチル-4'-置換-4-(P-メトキシ挂皮酸)アゾベンゼンを合成した。これらの液晶化合物は結晶-ネマチック液晶の転移温度を見ると、置換基がエチルメブチルの場合には、より極性の高いメトキシやエトキシに比べて低かったがいずれの液晶もネマチック範囲が150℃前後と広いためガスクロマトグラフカラムの固定相に利用できた。カラムの漏出も少なくメトキシナフタレンやジクロロベンゼンの異性体分離に優れた性能が得られた。また昆虫フェロモンである酢酸テトラデセン、酢酸テトラデカジエンなどのエステルのZ、Eなど構造異性体の分離に成功した。
高性能カラムのために熔融シリカ製およびパイレックスガラス性製のキャピラリーカラムを調製した。高分子の側鎖型液晶として、4-(P-置換フェニルアゾ)フェノールとアクリルオキシ基を含むm-クレゾールエステルより8種類の重合型アクリル酸を合成した。これらの高分子化合物の中3種類は、85℃付近で結晶よりスメクティック液晶への転移がみられたが他の化合物はいずれも室温以下で液晶であった。すべての液晶は70-110℃でネマティック相となり168-236℃で等方性を示した。上述の性質はキャピラリーカラム固定相として極めて有効であった。スタテメック法のみならずダイナミッイ法によるコーディングによっても均一で安定な薄膜が得られた。このようにして作成したカラムはガスクロマトグラフィーに於ても移動相の抽出力の高い超臨界液体クロマトグラフィーにおいても固定相の漏出が極めて低く、多環芳香族炭化水素、ポリクロロフエノールなどの異性体やバラフィン、安息香酸エステル等の分離に優れていた。試科としてこれらの極性の異なる化合物を多数選び、固定相液晶中の置換器の種類と保持との相対的な関係について、比較し検討した。

Research Products

• [Publications] S. Rokushika: Chromatographia. 22. 209-212 (1986)
• [Publications] K.P.Naikwadi: Makromol. Chem.183. 1407-1414 (1986)
• [Publications] A.L.Jadhav: J.High Resolution Chromatogr.& chromatogr. Comm.10. 77-81 (1987)