生体機能物質マススペクトロメトリーの最適化の研究

1987 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 62300009
• Research Institution: Aichi University of Education
• Principal Investigator: 中田 尚男 愛知教育大学, 教育学部, 教授 (90023952)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 山本 正夫 奈良女子大学, 理学部, 教授 (80028159) ; 後藤 俊夫 名古屋大学, 農学部, 教授 (20023369) ; 拓植 新 名古屋大学, 工学部, 教授 (60023157) ; 大橋 守 電気通信大学, 電気通信学部, 教授 (70015535) ; 南原 利夫 東北大学, 薬学部, 教授 (30004534)
• Keywords: 生体機能物質 / 高分子量化合物 / 液体クロマトグラフィー / マススペクトロメトリー / インビームEI / デソープションCI / FABマススペクトル / セレブロシド / アントシアニン類

Research Abstract

昭和62年度は, 先ず基礎研究として各分担課題にとり組み, 次のような成果を上げることができた.
1.誘導体生成ー比較的分子量の大きな生体機能物質の測定にあたり, 通常用いられているシリル誘導体化について, その特異的な反応上の特性を明らかにした. また, 胆汁酸の微量分析において, ペンタフルオロベンジルエステルが負イオンCIにおいて極めて有効であり, 2フェムトグラム程度でさえも分析できることを示した.
2.試料精製ーHPLC/MS直結のインターフェイスとして, 試料溶液を噴霧するための装置を開発した. また, 超臨界流体クロマトグラフィーと質量分析計の直結を試み, 実試料についての測定に成功した.
3.イオン化法ー各種イオン化法の特徴を検討し,FDおよびSIMSによるイオン化の機構について新らしい知見を得た. また, インビームEIによる四級アンモニウム化合物の測定や, デソープションCIによるアプシジン酸関連物質の同定等を行った.
4.高分子量化合物の測定ーモルモットのハーダー腺から得られる糖脂質セレブロシドの構造解析に構造解析にGC/MSが効果的に用いられた. また, 各種の植物病原菌から単離された毒物質の構造決定にもマススペクトルが積極的に利用された. 一方, 花の色素であるアントシアニン類の構造決定においてはFABマススペクトルによる分子量則定が必須であった. アントシアニン類は分子量が大きく(HBアントシアニンでは1759), FABマススペクトル無しではおそらく測定不可能であったであろう.
5.理論的検討ーアルキルシラン類のフラグメンテーションの特徴を明らかにするため, 分子軌道法に基づいた計算が行われた.

Research Products

• [Publications] Hisao Nakata: Organic Mass Spectrometry. 22. 23-29 (1987)
• [Publications] Junichi Goto: Journal of Chromatography. 388. (1987)
• [Publications] Fumio Okuyama: International Journal of Mass Spectrometry and Ion Processes. 82. 55-60 (1988)
• [Publications] 辻本和雄: 質量分析. 35. 232-239 (1987)
• [Publications] Yasuo Shida: Bulletin of The Chemical Society of Japan. 60. 1881-1886 (1987)
• [Publications] Kozo Matsumoto: Mass Spectroscopy. 35. 15-22 (1987)
• [Publications] Hisao Nakata;H.Matsuda;Liang Xiao-tian Ed.: Proceeding of the Second Japan Symposium on Mass Spectrometry. 233-236 (1987)
• [Publications] Tamio Ueno;R.Greenhalgh;T.R.Roberts Ed.: Pesticide Science and Biotechnology(Proceeding of 6th IUPAC Congress of Pesticide:Chemistry). 89-96 (1987)
• [Publications] Kozo Matsumoto: Mass Spectrometry. 35. 240-247 (1987)
• [Publications] Naohito Takeda: Agricultural and Biological Chemistry. 51. 2351-2357 (1987)
• [Publications] Etsuko Yasugi: Journal of Biochemistry. 102. 1477-1482 (1987)
• [Publications] Eiichi Idaka: Tetrahedron Letters. 28. 1901-1904 (1987)
• [Publications] Tadao Kondo: Tetrahedron Letters. 28. 2273-2276 (1987)
• [Publications] Tmmio Ueno;H.Matsuda;Liang Xiao-tian Ed.: Proceedings of the Second Japan-China Joint Symposium on Mass Spectrometry.261-264 (1987)
• [Publications] Masao Yamamoto;H.Matsuda;Liang Xiao-tian Ed.: Proceedings of the Second Japan-China Joint Symposium on Mass Spectrometry.61-64 (1987)