オンライン分離濃縮ープラズマ発光法による超微量元素の分析方法に関する研究

1988 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 62470034
• Research Institution: HIROSHIMA UNIVERSITY
• Principal Investigator: 熊丸 尚宏 広島大学, 理学部, 教授 (50033816)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 藤原 照文 広島大学, 理学部, 助手 (80127703) ; 山本 学 広島大学, 理学部, 助教授 (40033922) ; 岩本 悦郎 広島大学, 理学部, 助教授 (80033918)
• Keywords: プラズマ発光分析 / ICP / 溶媒抽出法 / イオン交換法オンライン分離濃縮 / 銅 / 鉛 / ベリリウム

Research Abstract

前年度に続き、誘導結合高周波プラズマ(ICP)発光分析法の感度と選択性を飛躍的に向上させる目的でオンライン分離濃縮を組み入れる新しいシステムについて検討した。本年度においては特にイオン交換カラムによる前濃縮法と溶媒抽出法に重点をおいて検討した。これらの結果の概要は次の通りである。(1)オンラインイオン交換カラム前濃縮分離法銅と鉛を対象元素に選び、小量スケールでの重金属元素の濃縮に効果的なキレート樹脂Muromac A-1(100〜200mesh)をタイゴンチューブに充填したミニカラムを用い、次のように分析操作法を標準化した。カラムサイズを1.6mmi.d.×10mmとし、これに試料溶液の一定量(5ml)をサクションカップを通して送入する。別に流しているクエン酸塩緩衝液(IM,pH6.8)と混合させながら銅(II)と鉛(II)をカラムに捕集する。次いで溶離液として銅については8M硝酸鉛では6M硝酸400μlをそれぞれサクションカップから注入する。溶離した銅、鉛はそのままオンラインでICPに送り、発光強度を測定する。検出限界は銅については常法の1/50、鉛については1/20にそれぞれ改善された。(2)オンライン溶媒抽出前濃縮分離法、ベリリウムを対象元素に選び、多孔性テフロン膜チューブによる液一液セパレーターを用いる新しいオンライン溶媒抽出システムについて検討し、次のように分析操作を標準化した。ベリリウム(II)の抽出系としてacac/四塩化炭素を用いた場合、テフロン膜チューブセパレーターは気孔率70%でサイズが1mmi.d.×10cmの膜チューブを3mmi.d.のテフロン管に組み込んだものが好適であり、抽出コイルはテフロン管(1mmi.d.)2mで十分であった。試料溶液および四塩化炭素の流速をそれぞれ0.5ml/min、0.7ml/minとした場合、常法に比べて1/3の検出限界が得られ、試料処理能力は25件/hであった。上記のシステムによる実試料の分析でも満足すべき結果を得た。

Research Products

• [Publications] M.Yamamoto: J.Anal.At.Spectrom.3. 441-445 (1988)
• [Publications] F.Nakata: J.Anal.At.Spectrom.3. 579-582 (1988)
• [Publications] E.Iwamoto: J.Anal.At.Spectrom.4. (1989)
• [Publications] T.Kumamaru: Anal.Chim.Acta. (1989)
• [Publications] S.Hirata: Anal.Chim.Acta. (1989)
• [Publications] H.Sakai: Anal.Chim.Acta. (1989)
• [Publications] 不破敬一郎,熊丸尚宏 他編,熊丸尚宏,山本学: "最新原子吸光分析[III]最近の進歩" 広川書店, (1989)