1988 Fiscal Year Annual Research Report
ペロピレン型多環芳香族化合物を用いた逆相液体クロマトグラフィの保持機構の解明
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63550564
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| Research Institution | Toyohashi University of Technology |
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Principal Investigator |
神野 清勝 豊橋技術科学大学, 工学部, 助教授 (60124731)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
藤本 忠蔵 豊橋技術科学大学, 工学部, 助手 (60159126)
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| Keywords | 多環芳香族化合物 / 逆相液体クロマトグラフィ / オクタデシルシリカ / 保持機構 / 固体NMRスペクトル |
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| Research Abstract |
逆相液体クロマトグラフィの保持機構の解明において、各種固定相のクロマトグラフィ条件下での状態を観察することは最も重要なことである。本研究では、比較的大きな多環芳香族化合物(PAH)を溶質として使用し、固定相ー移動相ー溶質間の分子形状識別能力の違いの原因を明らかにすることによって保持機構のより明確な理解を得ることを目的とした。
本年度は、PAHの各種固定相での保持挙動の検討をまず行った。そしてトリファンクショナルODSが特徴的な分子の平面性識別能を示したことからこのODSについてさらに詳細な検討を進めた。拡散反射フーリエ変換赤外分光法、CPーMAS固体NMR法、サスペンションNMR法、熱分析法などを使用して固定相の表面構造について知見を得ることができた。トリファンクショナルODS(ポリメリックODS)は、普通のモノメリックODSに比べて、アルキル鎖の自由度が非常に小さく動きが制限されているため、構造、平面性の異なった溶質に対して自由にフィットすることが困難となるため、平面性の低い溶質に対しす保持能が減少する。しかもこの保持能は温度とともに変化する。アルキル鎖の自由度が温度45〜50℃での転移により急速に増大することなどを明らかにすることができた。
この事実を基にすると、大きなPAHの保持挙動からODSのファンクショナリティを判定することができる。平面性の高いPAH固定相(ジコロニレン)を合成し、ポリメリックODSの固定相としての構造がかなり"ordered"であることを確認できた。
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[Publications] K.Jinno;S.Shimura;J.C.Fetzer;W.R.Biggs: Journal of High Resolution Chromatography and Chromatography Communications. 11. 673-675 (1988)
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[Publications] K.Jinno;T.Ibuki;N.Tanaka;M.Okamoto;J.C.Fetzer;W.R.Biggs;P.R.Griffiths;J.M.Olinger: Journal of Chromatography. 461. 209-227 (1989)
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[Publications] K.Jinno;S.Shimura;N.Tanaka;K.Kimata;J.C.Fetzer;W.R.Biggs: Chromatographia. 26. (1989)
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[Publications] K.Jinno;S.Shimura;J.C.Fetzer;W.R.Biggs: Journal of Polycyclic Aromatic Compounds. 1. (1989)
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[Publications] K.Jinno: Journal of Chromatographic Science.
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[Publications] J.C.Giddings;E.Grushka;P.R.Brown as editors;K.Jinno: "Advances in Chromatography,vol.30.Chapter 3.Retention Behaviours of Large Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Reversed-Phase Liquid Chromatography" Marcel Dekker,inc., 123-165 (1989)
