1989 Fiscal Year Annual Research Report
ペロピレン型多環芳香族化合物を用いた逆相液体クロマトグラフィの保持機構の解明
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63550564
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| Research Institution | Toyohashi University of Technology |
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Principal Investigator |
神野 清勝 豊橋技術科学大学, 工学部, 助教授 (60124731)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
藤本 忠蔵 豊橋技術科学大学, 工学部, 助手 (60159126)
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| Keywords | 多環芳香族化合物 / 逆相液体クロマトグラフィ / オクタデシルシリカ / 保持機構 / 固体NMRスペクトル |
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| Research Abstract |
逆相液体クロマトグラフィの保持機構の解明において、各種固定相のクロマトグラフィ条件下での状態を観察することは最も重要なことである。本研究では、比較的大きな多環芳香族化合物(ペロピレン型PAH)を溶質として使用し、固定相ー移動相ー溶質間の分子形状認識能力の違いの原因を明らかにすることによって保持機構のより明確な理解を得ることを目的とした。
本年度は、各種固定相のNMRスペクトルを測定し、ODSのC-18アルキル鎖の自由度とPAHの保持挙動について考察を行った。トリファンクショナルODSはアルキル鎖の自由度が小さくファンクショナリティがジ、モノと変化するにつれて自由度が増大すること及び結合相の量が少ないと自由度が大きいことが固体^<13>CーNMRから明らかになった。そしてこのアルキル鎖の自由度がPAH分子の平面性認識に大きく関係することがわかった。自由度の小さいODSはPAH分子の平面性認識能が高い。この結果を基に、平面性認識能の高い固定相としてジコロニレンをデザインし合成し目的を達することができた。また逆に平面性認識において、非平面性分子をより大きく保持する固定相としてフェニル基を含む多足型の固定相をデザインし合成することにも成功した。この多足型固定相は、ポリファンクショナルODSと正反対の保持挙動をPAHに対して示すことが実測された。また多足型固定相について、溶質ー固定相間の分子ー分子相互作用を量子化学的計算に基ずいてコンピュ-タグラフィックスを用いて検討し、足数として3本のトリス(ジメチルシリル)ベンゼン結合相が最も非平面性認識能の高い固定相であることを見い出し合成し検討し期待通りの結果を得ることができた。
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[Publications] K.Jinno,S.Shimura,N.Tanaka,M.Kimata,J.C.Fetzer,W.R.Biggs: "Planarity recognition of large polycyclic aromatic hydrocarbons by various octadecylsilica stationary phases in nonーaqueous reversedーphase liquid chromatography" Chromatographia. 27. 285-291 (1989)
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[Publications] K.Jinno: "CPーMAS ^<13>C unclear magnetic resonance spectra for identification of octadecylsilica bonded phases" Journal of Chromatographic Science. 27. 729-734 (1989)
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[Publications] K.Kimata,K.Iwaguchi,K.Jinno,S.Onishi,R.Ekesteen,K.Hosoya,M.Ariki and N.Tanaka: "Chromatographic characterization of silica C18 packing materials:Correlation between a preparation method and retentionbehavior of stationary phase" Journal of Chromatographic Science. 27. 721-728 (1989)
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[Publications] K.Jinno,S.Shimura,J.C.Fetzer,W.R.Biggs: "A comparison iof dicoronylene and octadecylsilica stationary phases for the separation of polycyclic aromatic hydrocarbons by microcolumn liquid chromatography" Polycyclic Aromatic Compounds. 1. (1989)
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[Publications] K.Jinno,K.Yamamoto,H.Nagashima,T.Ueda,K.Itoh: "Multidentate phenyl group chemically bonded silicas for nonーplanarity recognition of polycyclic aromatic hydrocarbons in reversedーphase liquid chromatography" Journal of chromatography.
