水熱法によるバリウムフェライト超微粒子の合成

1988 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 63550706
• Research Institution: Kyoto University
• Principal Investigator: 熊沢 英博 京都大学, 工学部, 助教授 (70023281)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 佐田 栄三 京都大学, 工学部, 教授 (60023024)
• Keywords: バリウムフェライト / ゲータイト / 超微粒子 / 水熱合成 / 粒径制御

Research Abstract

硝酸鉄(III)と水酸化バリウム及びゲータイト(αーFeOOH)極微粒子と水酸化バリウムの二種類の出発原料を用いてバリウムフェライト(BaO・6Fe_2O_3)超微粒子を水熱合成した。本年度は主として水熱合成温度、アルカリ(NaOH)濃度、BaとFeのモル比と生成粒子形態、大きさの関係を調べた。粒子は走査型電子顕微鏡の観察によると六角板形状であり、X線回折によりBaO・6Fe_2O_3であることを確認した。粒径及び厚みは、それぞれ2θ=35.1°及び2θ=40.3°の回折線の半値幅からSherrerの式(粉末X線回折法)から算出した。例えば、反応温度210、240、270、300℃、飽和水蒸気圧の下で反応時間5h経過後、粒径はそれぞれ、0.054、0.052、0.047、0.055μm、厚み0.026、0.024、0.017、0.018μmとなり、270℃までは反応温度が高いほど粒子は小さくなったが、270℃を超えると反応温度が高いほど粒子は大きくなった。
出発原料の1つであるαーFeOOH極微粒子はFe(OH)_2のアルカリ懸濁液の酸素酸化によって生成されるが、その生成機構、速度則及び針状粒子の大きさ、粒度分布と反応速度の間の関係はすでに明らかにした。αーFeOOH粒子の粒度分布の不確定性は生成BaO・6Fe_2O_3粒子径の不揃いの原因となるので、本年度は特に大きさの揃ったαーFeOOH極微粒子の生成条件について吟味した。反応器としてドラフトチューブ付気泡塔を用い、酸素濃度を反応完結まで一定に保つのではなく、反応初期の核発生の後に酸素濃度を下げて酸化反応を遅くすると、粒径が揃ってくる(幾何標準偏差1.18以下)ことを見い出した。

Research Products

• [Publications] 佐田栄三,熊沢英博: Can.J.Chem.Eng.
• [Publications] 佐田栄三,熊沢英博: Chem.Eng.Commun.