一次元導体3セレン化ニオブの高純度結晶の試作

1989 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 63840006
• Research Institution: Hokkaido University
• Principal Investigator: 三本木 孝 北海道大学, 理学部, 教授 (60000791)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 野村 一成 北海道大学, 理学部, 助教授 (80128579)
• Keywords: 電荷密度波 / 高純度結晶 / 3セレン化ニオブ / 気相成長

Research Abstract

本研究の目的は一次元導体の典型物質である3セレン化ニオブについて、残留抵抗比の大きな結晶を試作し、高純度結晶内での電荷密度波のダイナミックスの研究に供することである。原材料の吟味、気相成長に用いる石英封管の清浄化に注意していくつかの試みを行った。原材料として、金属ニオブは純度99.9997%(主な不純物タンタルが約10ppm)のものを使用した。酸素濃度を減少させるため、0.2-0.4mmの厚さのものを予め高真空でアウトガスを行った。セレンは99.9999%のものを使用した。封管に用いる石英管には、不純物のFeやCuの少ないものを選んだ。使用に先立って、高温で1日以上のアウトガスを行った。材料の真空封入のため、この補助金により、タ-ボ分子ポンプを用いた真空装置を作った。ベアリングに磁気浮上を使った完全にオイルフリ-のタ-ボポンプと現有のクライオポンプを採用した。ポンプとチャンバの間のバルブには開放時のコンダクタンスの大きなものを使った。また石英管の接合には70CFのultra-torr-sealを採用した。ならし運転の後、到達真空度はタ-ボポンプのみでは7×10^<-8>torr、クライオポンプを併用して2×10^<-8>torr程度である。
気相成長には、温度勾配のある電気炉と温度の均一性の高い電気炉を使用したが、温度の均一性が高い電気炉では大きな結晶が得られず、適当な温度勾配が必要であることが判った。成長温度を650-700Cとし、約50Cの温度差がある場合には使用に耐える大きさの結晶が得られた。しかし、封管内の原料量を0.01モル以下に保った場合、結晶純度の目安である残留抵抗比は250を越えず、また同一のロットのなかでもその値が100から200と大きなばらつきが見られた。また、同一の結晶でも、場所によって50近いばちつきがあることが判った。

Research Products

• [Publications] 三本木孝: "3セレン化ニオブの高純度化" 日本結晶学会誌.
• [Publications] 三本木孝: "Growth of high-puvity single crystals of NbSe_3" Synthetie,Metals.