固体NMR法によるマイクロ波励起分子機構のIn-Situ測定法の開発

2010 Fiscal Year Annual Research Report

• Project Area: Microwave-Excited, High-Temperature Thermally Non-Equilibrium Reaction Fields
• Project/Area Number: 21017002
• Research Institution: Yokohama National University
• Principal Investigator: 内藤 晶 横浜国立大学, 工学研究院, 教授 (80172245)
• Keywords: マイクロ波加 / 固体NMR / マグネトロン / 液晶分子 / 非平衡過程 / 相転移現象 / 状態相関二次元NMR / タンパク質変性

Research Abstract

液晶分子はマイクロ波のエネルギーを吸収して容易に加熱することができる。この液晶分子とマイクロ波との相互作用により、加熱される非平衡過程を分子レベルで観測する試みを行った。このマイクロ波加熱の分子機構を分子レベルで観測することを目的として、マイクロ波加熱固体NMR装置の開発を行い、液晶分子のマイクロ波加熱による非平衡局所分子構造変化および局所分子動力学変化を分子レベルでIn-Situ観測する実験システムの開発を目的とした。
1) 前年度に開発した固体NMR用マイクロ波加熱装置のラジオ波との分離を向上して、マイクロ波照射中にNMR信号が測定できる装置の開発を行った。さらにNMR分光器のパルスと同期したマイクロ波パルスを発生し、二次元NMRなどの高度なNMR測定が可能なNMR装置を開発した。
2) 完成したマイクロ波加熱固体NMRシステムを用いて液晶の系でパルスマイクロ波照射による温度ジャンプNMR実験を行い、マイクロ波照射直後の液晶のNMR信号のスナップショットを観測した。特に液晶ゲル相転移点付近では大きな相互作用変化が生じて等方相に変化するが、このとき大きなNMR信号の変化を観測することができた。この大きな信号の変化から液晶分子においてマイクロ波のエネルギーを吸収したマイクロ波励起状態を特定することが可能になった。マイクロ波加熱により液晶分子がマイクロ波のエネルギーを吸収する過程を原子分解能で観測するため、マイクロ波過熱を用いた、状態相関2次元NMR分光法を開発した。
3) タンパク質の天然状態と変性状態の状態相関二次元NMRスペクトルの観測が可能となり、タンパク質のマイクロ波変性の観測という新しい分野を開いた。

Research Products

• [Journal Article] 光センサータンパク質の情報伝達機能-光受容膜タンパク質の光反応サイクルと信号伝達機構 (2011)
  • Author(s): 内藤晶
  • Journal Title: 化学 Volume: 66 Pages: 68-69
• [Journal Article] Interaction of epicatechin gallate with phospholipids membranes as revealed by solid-state NMR spectroscopy. (2011)
  • Author(s): Y.Uekusa
  • Journal Title: Biochim.Biophys.Acta Volume: 1808 Pages: 1654-1660
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Suppressed or recovered intensities analysis in site-directed 13C NMR : Assessment of low-frequency fluctuations in bacteriorhodopsin and D85N mutants revisited. (2010)
  • Author(s): H.Saito
  • Journal Title: Biochim.Biophys.Acta Volume: 1708 Pages: 167-176
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Dynamic structure of bombolitin II bound to lipid bilayers as revealed by solid-state NMR and molecular-dynamics simulation (2010)
  • Author(s): S.Toraya
  • Journal Title: Biophys.J. Volume: 99 Pages: 3282-3289
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Separation of local field of individual protons in nematic phase of 4'-ethoxybenzylidene-4-n-butylaniline by microwave heating 2D NMR spectroscopy. (2010)
  • Author(s): A.Naito
  • Journal Title: Materials Science & Technology Pages: 2886-2893
  • Peer Reviewed
• [Presentation] Structure elucidation of membrane associated peptides and proteins under oriented and photo-irradiated conditions by site-directed solid-state NMR (2010)
  • Author(s): A.Naito
  • Organizer: Pacifichem 2010
  • Place of Presentation: Honolulu, USA
  • Year and Date: 2010-12-15
• [Presentation] Detection of photo-intexwediates and structural change of proteins in ppR-pHtrII complex as revealed by in-situ photo-irradiated solid-state NMR spectroscopy. (2010)
  • Author(s): 内藤晶
  • Organizer: 第83回日本生化学会大会
  • Place of Presentation: 神戸ポートアイランド
  • Year and Date: 2010-12-07
• [Presentation] Detectioin of photo-intermediates in retinal proteins by in-situ photo-irradiated solid-state NMR (2010)
  • Author(s): 内藤晶
  • Organizer: 第49回NMR討論会
  • Place of Presentation: タワーホール船堀
  • Year and Date: 2010-11-16
• [Presentation] Dynamic structure of bombolitin II bound to lipid bilayers as revealedby solid-state NMR and molecular dynamics simulation. (2010)
  • Author(s): 内藤晶
  • Organizer: 第48回日本生物物理学会年会
  • Place of Presentation: 東北大学
  • Year and Date: 2010-09-20
• [Presentation] Detection of photo-intermediates in phoborhodopsin as revealed by in-situ photo-irradiated solid-state NMR spectroscopy. (2010)
  • Author(s): A.Naito
  • Organizer: 14^<th> International Conference on Retinal Proteins
  • Place of Presentation: UCSD, USA
  • Year and Date: 2010-08-04
• [Book] 広がるNMRの世界 (2011)
  • Author(s): 内藤晶
  • Total Pages: 132
  • Publisher: コロナ社
• [Remarks]
  • URL: http://www.chem.ynu.ac.jp/lab/naitolab/