2022 Fiscal Year Annual Research Report
蓄電固体材料酸化物単結晶の育成と異方的電気化学特性の解明
Publicly Offered Research
| Project Area | Science on Interfacial Ion Dynamics for Solid State Ionics Devices |
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| Project/Area Number |
22H04609
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| Research Institution | University of Yamanashi |
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Principal Investigator |
丸山 祐樹 山梨大学, 大学院総合研究部, 助教 (10782469)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 単結晶 / 結晶成長 / リチウムイオン伝導体 / 酸化物 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
蓄電固体材料の単結晶を用いてその物質本来の電気化学的物性を明らかにするとともに、標準電池の作製によって全固体電池の種々の電極界面現象を解明することを目指して、本研究では、標準電池構築のための蓄電固体材料の Li1+xAlxTi2-x(PO4)3 (LATP) バルク単結晶を浮遊帯域溶融 (Floating Zone : FZ) 法により育成し、単結晶を用いてモデル界面を構築して酸化物系リチウムイオン伝導体の真の電気化学的物性や異方性を明らかにすることを目的としている。
今年度は、LATPのバルク単結晶育成について、FZ育成における育成雰囲気、育成速度および原料組成を検討した。その結果、O2ガス雰囲気中での結晶育成と比較して、Arガス雰囲気中で結晶育成することで溶融帯を安定して保持できることがわかった。育成速度については、結晶育成に影響はほぼないことがわかり、育成速度は5mm/hとした。また、X線回折分析および電子線プローブマイクロアナライザーによる組成分析から、育成結晶の初期部にTiO2やAlPO4が異相として析出することがわかった。原料中のAl濃度(x=0-0.3)を検討した結果、Al濃度を減少させることで、育成結晶中の異相の析出を抑制できることがわかった。また、Alの結晶中への固溶領域が小さいことが示唆された。さらに、育成後の蒸発物を調査した結果、リン酸リチウムが蒸発していることが明らかとなった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
FZ育成条件を検討し、Arガス雰囲気中で育成速度 5mm/hとすることで、安定した溶融帯を形成して結晶育成できることが明らかとなった。しかし、育成中にリン酸リチウムが蒸発することおよび育成初期部にTiO2やAlPO4の異相が析出しており、蒸発物を補う原料組成の検討および溶媒を用いた結晶育成条件の検討ができていない。
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| Strategy for Future Research Activity |
LATP単結晶の育成条件を引き続き検討し、異相やクラックのないLATP単結晶の高収率化を図る。特に、蒸発物を補った原料組成を用いて結晶育成を行う。また、溶媒移動浮遊帯域溶融(Traveling Solvent Floating Zone :TSFZ)法を用いて、溶媒組成や原料組成などの育成条件を検討することで、異相のないLATP単結晶を育成する。
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