2015 Fiscal Year Annual Research Report
アトムプローブ法によるLPSO濃化元素のMg中における拡散係数測定
Publicly Offered Research
| Project Area | Materials Science of synchronized LPSO structure -Innovative Development of Next-Generation Lightweight Structural Materials- |
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| Project/Area Number |
26109701
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
井上 耕治 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (50344718)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 拡散 / アトムプローブ |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、シンクロ型LPSO構造を持つMg合金の代表例としてMg-Zn-Yの合金を念頭におき、Mg中のZn、Yの拡散係数を最新のレーザーパルス局所電極型アトムプローブを用いて求める。具体的な研究の流れは以下の通りである。１、拡散対試料の作製。２、アトムプローブ用試料作製：アトムプローブ測定試料形状は先端が数十nmの細い針状である。蒸着したZnやYとMgの界面部分を針の先端領域にもってくる必要がある。この作業は集束イオンビーム加工装置（FIB）に具備されている走査型電子顕微鏡（SEM）観察しながら針加工を実施する。SEMで確認しながら、界面が針状試料の先端から50～100 nm程度内に含まれるように試料を作製する。３、アトムプローブ測定条件の最適化：測定データのS/N比はアトムプローブの測定条件（測定温度、レーザーパワー）によって大きく左右されるため、測定条件の検討を繰り返し行い、S/N比を向上させる。４、Mg中のZn、Yの粒内拡散係数の決定：アトムプローブ測定によってアトムマップ取得し、アトムマップから求めた濃度分布から、粒内の拡散係数を求める。
上記１、２、３、４、までの一通りの実験作業行い、拡散対試料作製部分以外はうまくいくことが確認できた。拡散対試料作製に関しては、電解研磨でMg表面処理を行っても、すぐに表面が酸化してしまい、アトムプローブ測定で、薄い表面酸化膜層が検出された。また劈開することで酸化膜のない表面を得ようと試みたが、液体窒素温度ではMgは脆性破壊しないことがわかった。今年度、蒸着チェンバー内でArスパッタ装置を導入することで、表面酸化膜を除去し、その場で蒸着しようとしたが、密着性に問題があった。電子ビーム溶解ではなくスパッタリングで蒸着を行った結果、密着性のよい拡散対試料が作製でき、アトムマップを得ることができ、拡散プロファイルを得ることができた。
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| Research Progress Status |
27年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Strategy for Future Research Activity |
27年度が最終年度であるため、記入しない。
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[Presentation] Analysis of local chemical composition in Mg-TM-RE alloys with LPSO/OD structure by atom probe tomography2015
Author(s)
K. Inoue, N. Ebisawa, K. Tomura, Y. Nagai, H. X. Xu, D. Egusa, E. Abe, K. Kishida, H. Inui, M. Yamasaki, Y. Kawamura
Organizer
The 10th International Conference on Magnesium Alloys and Their Applications
Place of Presentation
Jeju, Korea
Year and Date
2015-10-11 – 2015-10-16
Int'l Joint Research
