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高温高圧プロセスによる新材料機能創出

Planned Research

Project AreaNew Materials Science on Nanoscale Structures and Functions of Crystal Defect Cores
Project/Area Number 19H05790
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research on Innovative Areas (Research in a proposed research area)

Allocation TypeSingle-year Grants
Review Section Science and Engineering
Research InstitutionNational Institute for Materials Science

Principal Investigator

遊佐 斉  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 機能性材料研究拠点, グループリーダー (10343865)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 長谷川 正  名古屋大学, 工学研究科, 教授 (20218457)
宮川 仁  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 機能性材料研究拠点, 主任研究員 (40552667)
川村 史朗  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 機能性材料研究拠点, 主幹研究員 (80448092)
Project Period (FY) 2019-06-28 – 2024-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2022)
Budget Amount *help
¥121,030,000 (Direct Cost: ¥93,100,000、Indirect Cost: ¥27,930,000)
Fiscal Year 2022: ¥23,270,000 (Direct Cost: ¥17,900,000、Indirect Cost: ¥5,370,000)
Fiscal Year 2021: ¥21,450,000 (Direct Cost: ¥16,500,000、Indirect Cost: ¥4,950,000)
Fiscal Year 2020: ¥18,460,000 (Direct Cost: ¥14,200,000、Indirect Cost: ¥4,260,000)
Fiscal Year 2019: ¥37,960,000 (Direct Cost: ¥29,200,000、Indirect Cost: ¥8,760,000)
Keywords高温高圧合成プロセス / 大容量ベルト型装置 / ダイヤモンドアンビルセル / 高圧パルス通電焼結法 / 粒成長粒界制御 / 粒界制御
Outline of Research at the Start

物質・材料研究機構(NIMS)や名大で蓄積されてきた超高圧合成プロセス利用に加え、高圧下パルス通電焼結技術の開発・難合成物質の多成分系への展開と高圧下化学反応(メタテシス)の探索等の様々な高度化要素を高圧合成プロセスに導入し、機能性材料中の機能コアとしての構造欠陥・界面・不純物元素に焦点をあてた研究を領域連携により推進していく。

Outline of Annual Research Achievements

超高圧合成によって、新しいチムニー・ラダー(CL)化合物群CrGeγを発見した。これらの化合物はすべて極めて保磁力の小さい軟磁性強磁性体であり、特にCrGe1.774は、室温で強磁性を示す初めてのCL化合物であることが確認された(Sasaki, Hasegawa +, Inorg. Chem. [2021])。また、タングステン多窒化物であるU7Te12型W7N12を新たに発見し、体積弾性率が312GPaと超硬質特性を有することを確認した。 (Chang, Hasegawa +, Inorg. Chem. [2021])。また、新規希土類多ホウ化物(PrB12, CeB12)の超高圧合成に成功した。計算科学と連携して、ホウ素クラスター様式の変化により、RB6に比べRB12が、1.5倍の硬度(Hv=38)を有することを示した(Yusa +, Inorg. Chem. [2022])。
第一原理計算により、SnS(Pnma)がセル体積の増大とともにバンドギャップが大きくなる、通常とは逆の傾向が示された。この特異な振る舞いの実験的検証のために、イオン半径の大きなアルカリ土類金属(Ca, Sr, Ba)との混晶化を試みた。その結果、セル体積の膨張に伴う連続的なバンドギャップの拡大を確認し、SnSのバンドギャップ(1.3-1.5eV)を最大で約2.2Vまで拡大させることに成功した(Kawamura +, Sci rep. in press)。
超高圧力下パルス通電焼結法(HP-SPS)を用い、TaN及びYSZ高品位焼結体の作製を行った。TaNでは、圧力3.5 GPaにおいて、1分以下で高温高圧相であるNaCl型TaN焼結体が作製できること、加熱温度・時間による粒径制御および硬度の改善を確認した。YSZでは、透光性のある焼結体作製に成功し、高圧焼結より透光性が改善される可能性を得た。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

大型プレスとダイヤモンドアンビルセルを用いた2種類の高圧合成・結晶成長手法の開発し、金属多窒化物の新規相やナノワイヤー結晶などの創製に成功した。さらに、結晶構造や結晶欠陥を解明するとともに、安定性、体積弾性率、熱膨張率などを明らかにして構造や欠陥との関係を考察した。また、均一反応用急冷凝固プロセスと高圧合成プロセスを組み合わせて,シリコンやゲルマニウム等の半金属に富む新規化合物の創製と構造解析に成功した。特に、チムニー・ラダー化合物において、高圧によって創製される新たな非整合複合結晶構造と高温強磁性との相関を明らかにした。
昨年度から、立ち上げ開発をおこなってきたHP-SPSの実証において、導電性の大きく違う物質例として、TaNとYSZを選択し焼結実験をおこなった。TaNは高温高圧相(NaCl型)の合成同時焼結をおこない、短時間合成焼結による粒成長制御が可能になった。YSZも透光性の改善が見られた。今後、さらに焼結条件を追究していく予定である。
昨年までの窒化物による化合物半導体のバンドギャップ制御に引き続き対象を硫化物に拡大している。環境負荷が小さな太陽電池材料として期待されているSnS(Pnma)についてバンドギャップ制御が可能であるか否かの検討を行った。通常、無機半導体をワイドギャップ化する場合、同族元素の中からイオン半径の小さな元素と混晶化させる手法が採られる。しかしながら、Snと同族の元素は毒性のPbや高価なGeしか存在せず、別の手段を用いてバンドギャップを制御する必要がある。そこで、アルカリ土類金属(Ca, Sr, Ba)と混晶化させることで、バンドギャップ制御を実現した。

Strategy for Future Research Activity

これまで開発してきた均一反応用急冷凝固プロセスと高圧合成プロセスと機能物性評価手法に加え、高圧合成用高分解能分光器を利用して、様々な半金属と金属の新規化合物を創製し、相安定性や結晶化学および電子構造を明らかにするとともに、磁性、硬質性、弾性、熱膨張性、蛍光特性などの機能的物性の解明とこれらと構造・欠陥との相関を明らかにする。これらの研究において、理論研究、計算研究、構造解析研究を推進する他班との連携を推進する。
新手法のHP-SPSの開発と利用研究においては、現状、酸化物であるYSZを6GPaで焼結することにより、現状、透光性の焼結体が得られている。今後、圧力領域を下げることで(≦ 2.5 GPa)、高圧焼結との差が試料に現れるか検証していく。またSTOを対象に良質な焼結体作製に取り組む。原料の粒径や処理条件を変えることに加え、試料の導電性に着目し、酸素欠損を通じてキャリア生成した試料とTiをNbに置換することで良導電性を付与した試料についてもHP-PECSを適用していく。更に包接化合物や炭化物・窒化物など、難焼結性物質へ適用していくことで、HP-SPSにおけるプロセスの有効性とその本質の理解を目指す。
IPES/UPS測定から、アルカリ土類金属との混晶化によるSnSのワイドギャップ化は価電子帯上端が下振れすることに起因していることが判明した。これは、通常はp型半導体であるSnSがn型化しやすくなっていることを示している。今後、約1.8eV程度までワイドギャップ化したアルカリ土類金属混晶化SnSでn型化を達成できれば、ホモ接合によるpn接合が実現され、Siタンデム太陽電池の実現に寄与することが期待される。今後、Cl, Brドーピング手法の開発によってn型化を試みる。

Report

(3 results)
  • 2021 Annual Research Report
  • 2020 Annual Research Report
  • 2019 Annual Research Report

Research Products

(144 results)

All 2022 2021 2020 2019 Other

All Int'l Joint Research (2 results) Journal Article (39 results) (of which Int'l Joint Research: 5 results,  Peer Reviewed: 37 results,  Open Access: 5 results) Presentation (94 results) (of which Int'l Joint Research: 7 results,  Invited: 17 results) Book (1 results) Remarks (2 results) Patent(Industrial Property Rights) (6 results)

  • [Int'l Joint Research] Poitiers University(フランス)

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      Yusa Hitoshi、Iga Fumitoshi、Fujihisa Hiroshi
    • Journal Title

      Inorganic Chemistry

      Volume: 61 Pages: 2568-2575

    • DOI

      10.1021/acs.inorgchem.1c03525

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      Miyakawa Masashi、Shinei Chikara、Taniguchi Takashi
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 61 Pages: 045507-045507

    • DOI

      10.35848/1347-4065/ac5d7f

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      Asano Shuto、Niwa Ken、Sasaki Takuya、Gaida Nico Alexander、Hasegawa Masashi
    • Journal Title

      Dalton Transactions

      Volume: 51 Pages: 2656-2659

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      10.1039/d1dt04310b

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      Soda Kazuo、Kawada Takuya、Niwa Ken、Hasegawa Masashi、Ikemoto Yuka
    • Journal Title

      J. Phys. Soc. Jpn.

      Volume: 91 Issue: 4

    • DOI

      10.7566/jpsj.91.044702

    • ISSN
      0031-9015, 1347-4073
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      Yamada Naoomi、Mizutani Mari、Matsuura Kenta、Imura Masataka、Murata Hidenobu、Jia Junjun、Kawamura Fumio
    • Journal Title

      ACS Applied Electronic Materials

      Volume: 3 Pages: 4934-4942

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      10.1021/acsaelm.1c00754

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      Yamada Naoomi、Matsuura Kenta、Imura Masataka、Murata Hidenobu、Kawamura Fumio
    • Journal Title

      ACS Applied Electronic Materials

      Volume: 3 Pages: 1341-1349

    • DOI

      10.1021/acsaelm.0c01115

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    • Journal Title

      Journal of Materials Chemistry A

      Volume: 9 Pages: 24631-24640

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    • Author(s)
      Sasaki Takuya、Noda Koki、Gaida Nico Alexander、Niwa Ken、Hasegawa Masashi
    • Journal Title

      Inorganic Chemistry

      Volume: 60 Pages: 14525-14529

    • DOI

      10.1021/acs.inorgchem.1c01887

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      Chang Chung-Ching、Sasaki Takuya、Gaida Nico Alexander、Niwa Ken、Hasegawa Masashi
    • Journal Title

      Inorganic Chemistry

      Volume: 60 Pages: 13278-13283

    • DOI

      10.1021/acs.inorgchem.1c01633

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      Okadome Valencia Hubert、Wang Busheng、Frapper Gilles、Rohl Andrew Lloyd
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      Journal of Computational Chemistry

      Volume: 42 Pages: 1602-1626

    • DOI

      10.1002/jcc.26697

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      Faraji Somayeh、Wang Busheng、Valencia Hubert Okadome、Frapper Gilles
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      Physical Review Materials

      Volume: 5

    • DOI

      10.1103/physrevmaterials.5.124007

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      Fumio Kawamura, Hidenobu Murata, Masataka Imura, Naoomi Yamada, Takashi Taniguchi
    • Journal Title

      Inorganic Chemistry

      Volume: 60 Pages: 1773-1779

    • DOI

      10.1021/acs.inorgchem.0c03242

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      N.A. Gaida, S. Gréaux, Y. Kono, H. Ohfuji, H.Kuwahara, N. Nishiyama, O. Beermann, T. Sasaki, K. Niwa, M. Hasegawa
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      Journal of American Ceramics Society

      Volume: 104 Pages: 635-644

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      10.1111/jace.17464

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      Ryo Ishikawa, Riku Tanaka, Shigeyuki Morishita, Yuji Kohno, Hidetaka Sawada, Takuya Sasaki, Masanari Ichikawa, Masashi Hasegawa, Naoya Shibata, Yuichi Ikuhara
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      Ultramicroscopy

      Volume: 222 Pages: 113215-113215

    • DOI

      10.1016/j.ultramic.2021.113215

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      Nico Alexander Gaida, Ken Niwa, Takuya Sasaki, and Masashi Hasegawa
    • Journal Title

      The Journal of Chemical Physics

      Volume: 154 Pages: 144701-144701

    • DOI

      10.1063/5.0044648

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      Soda Kazuo, Kato Daiki, Komabuchi Mai, Terabe Toshiki, Takayama Shin, Ibaragi Toshiki, Kato Masahiko, Niwa Ken, Hasegawa Masashi, Takakura Shoichi, Nakatake Masashi
    • Journal Title

      J. Phys. Soc. Jpn.

      Volume: 90 Issue: 4 Pages: 044710-044710

    • DOI

      10.7566/jpsj.90.044710

    • NAID

      40022539125

    • ISSN
      0031-9015, 1347-4073
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      Niwa Ken、Iijima Yasunori、Ukita Masaya、Toda Ryuta、Toyoura Kazuaki、Sasaki Takuya、Matsunaga Katsuyuki、Gaida Nico Alexander、Hasegawa Masashi
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      Journal of Raman Spectroscopy

      Volume: 1 Pages: 1-9

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      10.1002/jrs.6079

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      T. Sasaki, K. Kanie, T. Yokoi, K. Niwa, N.A. Gaida, K. Matsunaga, M. Hasegawa
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      Inorganic Chemistry

      Volume: 60 Pages: 1767-1772

    • DOI

      10.1021/acs.inorgchem.0c03240

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      川村 史朗, 遊佐 斉
    • Journal Title

      THE REVIEW OF HIGH PRESSURE SCIENCE AND TECHNOLOGY

      Volume: 30 Issue: 3 Pages: 195-201

    • DOI

      10.4131/jshpreview.30.195

    • NAID

      130007976705

    • ISSN
      0917-639X, 1348-1940
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      Y. Song, F. Kawamura, K. Shimamura, T. Ohgaki, N. Ohashi
    • Journal Title

      AIP Advances

      Volume: 10 Pages: 115011-115011

    • DOI

      10.1063/5.0025736

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      Volume: 55 Pages: 2000042-2000042

    • DOI

      10.1002/crat.202000042

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    • Journal Title

      Proc Natl Acad Sci USA

      Volume: 117 Pages: 13214-13214

    • DOI

      10.1073/pnas.2003895117

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      C. Lyu, Y. Zhu, P. Gu, J. Qiao, K. Watanabe, T. Taniguchi, and Y. Ye
    • Journal Title

      Appl. Phys. Lett.

      Volume: 117 Pages: 244002-244002

    • DOI

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      Volume: 89 Issue: 2 Pages: 87-91

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      10.11470/oubutsu.89.2_87

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      Volume: 18 Issue: 0 Pages: 152-158

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      130007834720

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      K. Niwa, T. Inagaki, T. Ohsuna , Z. Liu, T. Sasaki, N.A. Gaida, M. Hasegawa
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      Volume: 22 Pages: 3531-3538

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      S. Asano, K. Niwa, T. Sasaki, N.A. Gaida, M. Hasegawa
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      Inorganic chemistry

      Volume: 59 Pages: 7915-7918

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      10.1021/acs.inorgchem.0c01057

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      川村 史朗、山田 直臣
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      Volume: 89 Issue: 2 Pages: 92-96

    • DOI

      10.11470/oubutsu.89.2_92

    • NAID

      130007796074

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      0369-8009, 2188-2290
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      Kawamura Fumio、Imura Masataka、Murata Hidenobu、Yamada Naoomi、Taniguchi Takashi
    • Journal Title

      European Journal of Inorganic Chemistry

      Volume: 2020 Pages: 418-418

    • DOI

      10.1002/ejic.202000019

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      K.Chen, B.Song, N. K. Ravichandran, Q. Zheng, X.Chen, H. Lee, H. Sun, S. Li, G. A.G. U. Gamage F.Tian, Z.Ding, Q.Song, A.Rai, H.Wu, P.Koirala, A. J. Schmidt, K. Watanabe, B. Lv, Z. Ren, L. Shi, D. G. Cahill,T.Taniguchi, D. Broido, G.Chen
    • Journal Title

      Science

      Volume: 367 Pages: 555-559

    • DOI

      10.1126/science.aaz6149

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    • Author(s)
      Gaida Nico Alexander、Sasaki Takuya、Liu Zheng、Niwa Ken、Hirozawa Masaki、Ohsuna Tetsu、Hasegawa Masashi
    • Journal Title

      Applied Physics Letters

      Volume: 116 Pages: 123102-123102

    • DOI

      10.1063/1.5140856

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      Gaida Nico A.、Nishiyama Norimasa、Beermann Oliver、Schurmann Ulrich、Masuno Atsunobu、Giehl Christopher、Niwa Ken、Hasegawa Masashi、Bhat Shrikant、Farla Robert、Kienle Lorenz
    • Journal Title

      Ceramic Engineering and Science

      Volume: 2 Pages: 76-82

    • DOI

      10.1002/ces2.10036

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      Cao Xiang、Kawamura Fumio、Taniguchi Takashi、Yamada Naoomi
    • Journal Title

      BMC Materials

      Volume: 2 Pages: 1-7

    • DOI

      10.1186/s42833-020-0010-6

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      Onodera Momoko、Kawamura Fumio、Cuong Nguyen Thanh、Watanabe Kenji、Moriya Rai、Masubuchi Satoru、Taniguchi Takashi、Okada Susumu、Machida Tomoki
    • Journal Title

      APL Materials

      Volume: 7 Pages: 101103-101103

    • DOI

      10.1063/1.5118713

    • NAID

      120007127637

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    • Author(s)
      Sasaki Takuya、Ikoma Takahide、Sago Kazuki、Liu Zheng、Niwa Ken、Ohsuna Tetsu、Hasegawa Masashi
    • Journal Title

      Inorganic chemistry

      Volume: 58 Pages: 16379-16386

    • DOI

      10.1021/acs.inorgchem.9b01945

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      Niwa Ken、Fukui Riku、Terabe Toshiki、Kawada Takuya、Kato Daiki、Sasaki Takuya、Soda Kazuo、Hasegawa Masashi
    • Journal Title

      European Journal of Inorganic Chemistry

      Volume: 2019 Pages: 3753-3757

    • DOI

      10.1002/ejic.201900489

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      Niwa Ken、Yamamoto Takurou、Sasaki Takuya、Hasegawa Masashi
    • Journal Title

      Physical Review Materials

      Volume: 3

    • DOI

      10.1103/physrevmaterials.3.053601

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      Soda Kazuo、Komabuchi Mai、Maeguchi Keisuke、Kato Masahiko、Terabe Toshiki、Niwa Ken、Hasegawa Masashi、Ikemoto Yuka、Okamura Hidekazu
    • Journal Title

      Physica B: Physics of Condensed Matter

      Volume: 558 Pages: 54-58

    • DOI

      10.1016/j.physb.2019.01.017

    • NAID

      120006643288

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      Kawamura Fumio、Yamada Naoomi、Cao Xiang、Imai Motoharu、Taniguchi Takashi
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 58 Issue: SC Pages: SC1034-SC1034

    • DOI

      10.7567/1347-4065/ab0ace

    • NAID

      210000156086

    • ISSN
      0021-4922, 1347-4065
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      Chung-Ching Chang, Takuya Sasaki, Nico Alexander Gaida, Ken Niwa, Masashi Hasegawa
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      浅野 秀斗, 丹羽 健, 佐々木 拓也, ガイダ ニコ アレキサンダー, 長谷川 正
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      日本セラミックス協会2022年年会
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      日本セラミックス協会2022年年会
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      Masashi Hasegawa
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      Chung-Ching Chang, Nico Alexander Gaida, Takuya Sasaki, Ken Niwa, Masashi Hasegawa
    • Organizer
      International Core-to-Core Conference on Mixed Anion Research for Energy Conversion
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      Shuto Asano, Ken Niwa, Takuya Sasaki, Nico Alexander Gaida, Masashi Hasegawa
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      International Core-to-Core Conference on Mixed Anion Research for Energy Conversion
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      立岩一晃,佐々木拓也,GAIDA Nico Alexander,丹羽健,長谷川正
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      張 仲景, 佐々木 拓也, Gaida Nico Alexander, 丹羽 健, 長谷川 正
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      佐々木 拓也 , 丹羽 健, 長谷川 正
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      浅野 秀斗 , 丹羽 健 , 佐々木 拓也 , GAIDA Nico Alexander , 長谷 川 正
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      宮川 仁, 小林 清, 川村 史朗, 谷口 尚, 遊佐 斉
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      Masashi Miyakawa, Chikara Shinei, Takashi Taniguchi, Tokuyuki Teraji
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      Masashi Miyakawa, Takashi Taniguchi
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      宮川仁
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      角谷 一樹 ,久保田 雅人, 永江 峰幸, 丹羽 健,木村 友亮,坂田 雅文,佐々木 重雄
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Published: 2019-07-04   Modified: 2022-12-28  

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