魚油の精密分析法の開発とその応用

• Project/Area Number: 02F00392
• Research Category: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• Allocation Type: Single-year Grants
• Section: 外国
• Research Field: Fisheries chemistry
• Research Institution: Hokkaido University
• Principal Investigator: 板橋 豊 北海道大学, 大学院・水産科学研究科, 教授
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): SVETLANA Momchilova 北海道大学, 大学院・水産科学研究科, 外国人特別研究員
• Project Period (FY): 2002 – 2004
• Project Status: Completed (Fiscal Year 2003)
• Budget Amount: ¥2,100,000 (Direct Cost: ¥2,100,000); Fiscal Year 2003: ¥1,200,000 (Direct Cost: ¥1,200,000); Fiscal Year 2002: ¥900,000 (Direct Cost: ¥900,000)
• Keywords: 魚油 / トリアシルグリセロール / 高度不飽和脂肪酸 / 位置異性体 / 逆相高速液体クロマトグラフィー / 光散乱検出器 / 質量分析 / 溶出順 / ジアシルグリセロール / 高速液体クロマトグラフィー / 銀イオンクロマトグラフィー / 3,5-ジニトロフェニルウレタン

Research Abstract

本研究は銀イオン高速液体クロマトグラフィー(HPLC),キラルHPLC及び逆相HPLCなどのクロマトグラフィーの先端技術と質量分析法(MS)を組み合わせて魚油成分の分子種構造を位置異性体や光学異性体を含めて精密に分析する方法の確立を目的とし,本年度は以下のことを明らかにした.
(1)逆相HPLC分析(Supershere ODS,25cmx4mm i.d.光散乱検出器使用)を用いて,トリアシルグリセロール(TAG)の位置異性体を分離する方法を検討した.アセトニトリルに種々の溶剤(イソプロパノール,アセトン,エタノール,メタノール,ブタノールなど)を加えて逆相HPLCの移動相を調製し,分析条件の最適化を図った.その結果,16:0/16:0/22:6と16:0/22:6/16:0など高度不飽和酸を含む位置異性体をほぼ完全に分離することにはじめて成功し,これまで不可能であった魚油のTAG位置異性体の分析を可能にする道を開いた。この研究成果は,日本油化学会(2003年9月,名古屋),日本分析化学会(2003年9月,仙台)及び北海道支部冬季研究発表会(2004年2月,札幌)で発表した.また,アメリカ油脂化学会(2004年5月,シンシナチ)で発表予定である.なお,論文をJournal of Separation Science誌に投稿中である(S.Momchilova, K.Tsuji, Y.Itabashi, B.Nikolova-Damyanova and A.Kuksis : Resolution of triacylglycerol positional isomers by reversed-phase high-performance liquid chromatography.
(2)上記の方法にMSを併用して,魚油(カツオ油)から初めてに適用して,16:0/16:0/22:6と16:0/22:6/16:0の位置異性体が2:1の比率で存在することを明らかにした.