モノリス型シリカに基づく超高ピークキャパシティ多次元HPLCシステムの開発
Project/Area Number |
05F05128
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Research Category |
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
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Allocation Type | Single-year Grants |
Section | 外国 |
Research Field |
Analytical chemistry
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Research Institution | Kyoto Institute of Technology |
Principal Investigator |
田中 信男 京都工芸繊維大学, 工学科学研究科, 教授
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Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
YANG Chun 京都工芸繊維大学, 工学科学研究科, 外国人特別研究員
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Project Period (FY) |
2005 – 2006
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Project Status |
Completed (Fiscal Year 2006)
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Budget Amount *help |
¥2,400,000 (Direct Cost: ¥2,400,000)
Fiscal Year 2006: ¥1,200,000 (Direct Cost: ¥1,200,000)
Fiscal Year 2005: ¥1,200,000 (Direct Cost: ¥1,200,000)
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Keywords | HPLC / 逆相クロマトグラフィー / 固定相 / エンドキャッピング / トリメチルシリルイミダゾール / 水素結合 / 塩基性溶質 / シラノール効果 / モノリス型シリカ / 二次元HPLC / イオン交換クロマトグラフィー / ピークキャパシティ / 化学修飾型固定相 |
Research Abstract |
HPLCにおいて、モノリス型シリカカラムは、一般的に使用されている粒子充填型カラムと比較して大きな(スルーポア径/シリカ骨格径)により、低圧力で高性能を発現できる。同時に、モノマー溶液を出発物質として共連続のネットワーク構造を一段階で調製することができるので、数メートルの非常に長いカラムの調製も可能である。しかし、カラム作成後、カラムごとの修飾反応により固定相を調製することが必要であるので、迅速な反応を可能とする反応性の高い修飾試薬の使用と、シリカ表面のシラノールを残さない反応条件が必要とされる。現在のモノリス型シリカカラムにおいては、修飾反応が不完全で、塩基性溶質に対して非常に悪いピーク形状と理論段数を示すことが欠点とされている。超高ピークキャシティの発現のためには、実用的で再現性のあるモノリス型シリカの化学修飾法の開発が不可欠である。本研究においては、残存シラノールによる二次的保持効果の抑制を目的として、新しいシリル化法の開発を行った。 これまでエンドキャッピングに使用されてきたトリメチルクロロシラン(TMCS)やヘキサメチルジシラザン(HMDS)に代えて、トリメチルシリルイミダゾール(TMSI)を用いてカラム内反応を行うことにより、残存シラノール効果を効果的に抑制できることが示された。溶媒として市販のアセトニトリルを使用し、TMSIによりエンドキャッピングされた固定相は、水素結合性の溶質、塩基性の溶質、さらにキレート形成試薬等に対して、これまでの方法でエンドキャッピングされたODS型固定相よりはるかに高い性能を示し、良いピーク形状を与えた。また、市販されているカラムをエンドキャッピングすることにより、容易に性能を向上させることができた。今後、逆相モノリス型シリカ固定相の調製において、このエンドキャッピング法が一層の性能向上を可能にするものと考えられる。
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Report
(2 results)
Research Products
(9 results)