Flash-sintering: its atomistic process and mechanism

• Project/Area Number: 17H03394
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• Allocation Type: Single-year Grants
• Section: 一般
• Research Field: Inorganic materials/Physical properties
• Research Institution: The University of Tokyo (2018-2021); National Institute for Materials Science (2017)
• Principal Investigator: 吉田 英弘 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 教授 (80313021)
• Project Period (FY): 2017-04-01 – 2022-03-31
• Project Status: Granted (Fiscal Year 2021)
• Budget Amount: ¥17,680,000 (Direct Cost: ¥13,600,000、Indirect Cost: ¥4,080,000); Fiscal Year 2021: ¥2,470,000 (Direct Cost: ¥1,900,000、Indirect Cost: ¥570,000); Fiscal Year 2020: ¥1,820,000 (Direct Cost: ¥1,400,000、Indirect Cost: ¥420,000); Fiscal Year 2019: ¥5,330,000 (Direct Cost: ¥4,100,000、Indirect Cost: ¥1,230,000); Fiscal Year 2018: ¥2,990,000 (Direct Cost: ¥2,300,000、Indirect Cost: ¥690,000); Fiscal Year 2017: ¥5,070,000 (Direct Cost: ¥3,900,000、Indirect Cost: ¥1,170,000)
• Keywords: 電場支援焼結技術 / フラッシュ焼結 / セラミック / 粒界 / 物質輸送 / ドーピング / 電界 / 焼結

Outline of Annual Research Achievements

ジルコニア（ZrO2）やハイドロキシアパタイト、イットリア（Y2O3）、Al2O3-YAGコンポジットといった様々な酸化物セラミックスを対象として基礎データの収集を継続すると共に、フラッシュ焼結により得られる多結晶体試料について、通常焼結と比較したときの電場印加に伴って生じる粒界形状、相変態挙動、組成分布の変化を引き続き調査した。特筆すべき成果の一つは交流電場を用いたフラッシュ焼結における、高密度化の指導原理を見出した点にある。透光性を帯びた高密度Y2O3多結晶体を、通常焼結よりも数百度低温かつ1分という短時間で得ることが可能であることを示した。ホール伝導体とされるY2O3においては、その電気伝導率の温度依存性やフラッシュ焼結挙動に複雑な周波数依存性が見いだされたが、その起源を消費電力の立場から、試料の電流応答波形の詳細な解析を通して初めて解明した。こうした解析は、フラッシュ焼結に関する従来研究では考慮されてこなかった点であり、非常に独創性の高い知見であると言える。さらに原子配位や点欠陥構造をXRD・XPS・HRTEM・STEM・EELS等によって多面的に調査し、通常の大気中での焼結では見いだされない非平衡構造が強電場下で導入されることを明らかにした。これらの知見は、フラッシュ焼結における物質輸送促進のメカニズムにおいて重要な因子であると期待される。実際、高温塑性流動試験においてもこれを支持する結果が得られており、多くの従来研究で指摘されてきたフラッシュ焼結における熱的効果に重畳する形で非熱的効果が存在することを示せた。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本研究では、各種機能・構造酸化物系セラミックスを対象とし、フラッシュ焼結の基礎データを系統的な焼結パラメータ制御の下で蓄積すると共に、フラッシュ焼結に伴う微細組織形成過程を追跡する。特に、粒界形成から緻密化過程における点欠陥生成、物質輸送、相変態などの素過程現象を明らかにし、それらに及ぼすドーピング効果・雰囲気効果を実験的に検証することで、フラッシュ焼結プロセスの物理的描像を得ることを第一の目的としている。これらの実験手法の確立を含め、基礎基盤データを着実に蓄積すると共に、新たな解析手法によってフラッシュ焼結の指導原理を見出しつつある。ここで粒界の原子配位は極めて重要な情報であり、当初予期していなかった複雑な非平衡構造の導入が確認され、今後基礎基盤研究として新たな展開も期待される。また実際に、透光性を帯びた高密度多結晶体の製造にも成功しており、物理的描像の構築から実証実験まで、おおむね順調に進展している。

Strategy for Future Research Activity

最終年度であり、これまでの基礎的知見を総括したフラッシュ焼結の物理的描像を得ると共に、これを有力学会誌に発表する準備を進めている。ここで粒界の原子配位は極めて重要な情報である。特に、当初予期していなかった明確な非熱的効果・非平衡状態が強電場下で実現していると推測から、今後、強電場下でのセラミックスの動的挙動として新たな物理として取り組むべき課題への嚆矢となる可能性がある。また、難焼結性材料や機能性材料への応用展開を視野に入れた実証実験を行う計画である。特に研究計画に大きな変更は無いと考えている。

Research Products

• [Journal Article] Electric current dependence of plastic flow behavior with large tensile elongation in tetragonal zirconia polycrystal under a DC field (2021)
  • Author(s): 1.Yamato Sasaki, Koji Morita, Takahisa Yamamoto, Kohei Soga, Hiroshi Masuda, Hidehiro Yoshida
  • Journal Title: Scripta Materialia Volume: 194 Pages: 113659
  • DOI: 10.1016/j.scriptamat.2020.113659
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Doping effect on the flash sintering of Y2O3: promotion of densification and optical translucency (2020)
  • Author(s): 3.Hidehiro Yoshida, Hitoshi Hayasaka, Kohei Soga, Koji Morita, Byung-Nam Kim, Takahisa Yamamoto
  • Journal Title: Journal of the European Ceramic Society Volume: 40 Pages: 6053-6060
  • DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2020.06.041
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] 電場支援焼結における電場・電流効果の学理に向けて (2020)
  • Author(s): 吉田英弘, 山本剛久
  • Journal Title: セラミックス Volume: 55 Pages: 37-43
  • DOI: 10.2320/materia.59.37
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Fundamentals of Sintering: ―Theory and Practice― Ⅳ. Development of Electric Current-assisted Sintering Techniques (2020)
  • Author(s): Yoshida Hidehiro
  • Journal Title: Materia Japan Volume: 59 Pages: 37～43
  • DOI: doi:10.2320/materia.59.37
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Blue photoluminescence at room temperature from Y2O3-doped ZrO2 polycrystals sintered by flash sintering (2020)
  • Author(s): Yamashita Yudai、Itoh Asa、Tokunaga Tomoharu、Yoshida Hidehiro、Yamamoto Takahisa
  • Journal Title: Applied Physics Express Volume: 13 Pages: 035506～035506
  • DOI: doi.org/10.35848/1882-0786/ab7710
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Fundamentals of Sintering: ―Theory and Practice ―I. Various Sintering Methods (2019)
  • Author(s): Yoshida Hidehiro
  • Journal Title: Materia Japan Volume: 58 Pages: 570～575
  • DOI: doi:10.2320/materia.58.570
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Fundamentals of Sintering: ─Theory and Practice ─?II. Densification Kinetics (2019)
  • Author(s): Yoshida Hidehiro
  • Journal Title: Materia Japan Volume: 58 Pages: 677～683
  • DOI: doi:10.2320/materia.58.677
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Theory and Practice ─Ⅲ. Densification Behavior of Multi-particle Systems (2019)
  • Author(s): Yoshida Hidehiro
  • Journal Title: Materia Japan Volume: 58 Pages: 782～788
  • DOI: doi:10.2320/materia.58.782
  • Peer Reviewed
• [Journal Article] Intergranular amorphous films formed by DC electric field in pure zirconia (2018)
  • Author(s): Morisaki Nobuhiro、Yoshida Hidehiro、Kobayashi Tetsuro、Tokunaga Tomoharu、Yamamoto Takahisa
  • Journal Title: Journal of the American Ceramic Society Volume: 101 Pages: 3282～3287
  • DOI: 10.1111/jace.15485
  • Peer Reviewed
• [Presentation] フラッシュ現象を利用したTZPセラミックスの低温・高速速塑性流動 (2021)
  • Author(s): 吉田英弘
  • Organizer: 第167回超塑性研究会
  • Invited
• [Presentation] 強電界下におけるセラミックスの高温物質輸送現象―新たなセラミックスプロセスの開拓― (2020)
  • Author(s): 吉田英弘
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会秋季大会
  • Invited
• [Presentation] 強電界下でのセラミックスの物質輸送現象 (2020)
  • Author(s): 吉田英弘
  • Organizer: 日本金属学会2020年秋期大会
  • Invited
• [Presentation] Electroplasticity and shaping (2020)
  • Author(s): H. Yoshida
  • Organizer: DFG Summer School on Electric and Magnetic Field-assisted Processing of Inorganic Materials
  • Int'l Joint Research / Invited
• [Presentation] Superplastic forming of oxide ceramics enhanced by strong electric field (2020)
  • Author(s): H. Yoshida
  • Organizer: Materials Science and Engineering (MSE) 2021
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Superplastic forming of oxide ceramics enhanced by strong electric field (2019)
  • Author(s): H. Yoshida, Y. Sasaki, T. Yamamoto
  • Organizer: The 13th Pacific Rim Conference of Ceramics Societies
  • Int'l Joint Research / Invited
• [Presentation] Electric field-activated superplastic deformation in tetragonal zirconia polycrystals (2019)
  • Author(s): H. Yoshida, Y. Sasaki, T. Yamamoto
  • Organizer: Materials Research Meeting 2019
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] 通電支援焼結における電場／電流効果とは (2019)
  • Author(s): 吉田英弘, 山本剛久
  • Organizer: 第24回通電焼結研究会 通電焼結プロセスによる材料研究の新展開
  • Invited
• [Presentation] フラッシュ焼結により製造された無添加およびSi4+添加イットリア多結晶体の蛍光特性 (2019)
  • Author(s): 南部洸太, 早坂仁志, 森田孝治, 曽我公平, 山本剛久, 吉田英弘
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会2019年度秋季大会（第124回講演大会）
• [Presentation] TZPの低温超塑性変形応力における電場／電流効果 (2019)
  • Author(s): 佐々木和, 吉田英弘, 曽我公平
  • Organizer: 日本金属学会2019年秋期（第165回）講演大会
• [Presentation] フラッシュ焼結を利用した多結晶Y2O3蛍光体の作製 (2019)
  • Author(s): 吉田英弘, 南部洸太, 佐々木和, 山本剛久
  • Organizer: 日本金属学会2019年秋期（第165回）講演大会
• [Presentation] フラッシュ焼結とその周辺技術 (2019)
  • Author(s): 吉田英弘, 山本剛久
  • Organizer: 2019年度第1回バルクセラミックスの信頼性に関するワークショップ
  • Invited
• [Presentation] フラッシュ焼結の現状と展望 (2019)
  • Author(s): 吉田英弘
  • Organizer: 日本学術振興会第124委員会第157回会議
  • Invited
• [Presentation] フラッシュ焼結―原理と周辺技術― (2019)
  • Author(s): 吉田英弘
  • Organizer: 粉末冶金技術研究会
  • Invited
• [Presentation] 構造セラミックスの新展開―電場支援プロセスを利用した新たな微構造と機能創製 (2018)
  • Author(s): 吉田英弘
  • Organizer: 日本学術振興会第176委員会第37回研究会
  • Invited
• [Presentation] 電場支援による構造セラミックス材料の創出と新規力学特性 (2018)
  • Author(s): 吉田英弘
  • Organizer: 第18回 五セラミックス機関（東工大-名工大-JFCC-AIST-NIMS）合同講演会
  • Invited
• [Presentation] Field-assisted and flash sintering and processing of oxide ceramics (2018)
  • Author(s): H. Yoshida, T. Yamamoto
  • Organizer: 2018 MRS Fall Meeting & Exhibit.
  • Int'l Joint Research / Invited
• [Presentation] フラッシュ焼結によるセラミックスの緻密化と関連技術 (2018)
  • Author(s): 吉田英弘, 山本剛久
  • Organizer: 粉体粉末冶金協会平成30年度春季大会（第121回講演大会）
  • Invited
• [Presentation] Flash-sintering and related phenomena in oxide ceramics (2018)
  • Author(s): H. Yoshida, K. Morita, B.-N. Kim, T. Yamamoto
  • Organizer: the 12th International Symposium on Advanced Processing and Manufacturing Technologies for Structural and Multifunctional Materials and Systems (APMT12)
  • Int'l Joint Research / Invited
• [Presentation] Electric-current-controlled synthesis of BaTiO3 under a high DC electric field at elevated temperatures (2018)
  • Author(s): H. Yoshida, Y. Nakagawa, A. Uehashi, T. Yamamoto
  • Organizer: 2018 Conference on Electronic and Advanced Materials (EAM 2018)
  • Int'l Joint Research / Invited
• [Remarks] マテリアル工学専攻 吉田（英）研究室（構造セラミック材料学）
  • URL: http://www.ceramic.t.u-tokyo.ac.jp/
• [Remarks] 研究者総覧
  • URL: https://samurai.nims.go.jp/profiles/yoshida_hidehiro
• [Remarks] NIMS Researchers Directry service
  • URL: https://samurai.nims.go.jp/profiles/yoshida_hidehiro?locale=en