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Creation of platform for the next generation synchrotron radiation microspectroscopy by multi-dimensional X-ray ptychography

Research Project

Project/Area Number 18H05253
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (S)

Allocation TypeSingle-year Grants
Review Section Broad Section D
Research InstitutionTohoku University (2019-2022)
Osaka University (2018)

Principal Investigator

高橋 幸生  東北大学, 国際放射光イノベーション・スマート研究センター, 教授 (00415217)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 石黒 志  東北大学, 国際放射光イノベーション・スマート研究センター, 助教 (20752455)
Project Period (FY) 2018-06-11 – 2023-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2022)
Budget Amount *help
¥177,320,000 (Direct Cost: ¥136,400,000、Indirect Cost: ¥40,920,000)
Fiscal Year 2022: ¥51,220,000 (Direct Cost: ¥39,400,000、Indirect Cost: ¥11,820,000)
Fiscal Year 2021: ¥24,310,000 (Direct Cost: ¥18,700,000、Indirect Cost: ¥5,610,000)
Fiscal Year 2020: ¥26,650,000 (Direct Cost: ¥20,500,000、Indirect Cost: ¥6,150,000)
Fiscal Year 2019: ¥47,060,000 (Direct Cost: ¥36,200,000、Indirect Cost: ¥10,860,000)
Fiscal Year 2018: ¥28,080,000 (Direct Cost: ¥21,600,000、Indirect Cost: ¥6,480,000)
Keywords放射光 / タイコグラフィ / XAFS / 機能性材料 / X線 / 可視化 / 位相回復 / X線
Outline of Annual Research Achievements

2021年度は、以下の2つの項目を中心に実施した。
①テンダーX線領域におけるタイコグラフィ測定システムの開発と実証:
次世代放射光施設におけるタイコグラフィ測定を見据え、テンダーX線領域でのタイコグラフィ計測システムの開発を行った。具体的には、SPring-8 BL27SUにおいて、S-K吸収端近傍の2.5 keVの単色X線を、直径10μmのピンホールにより切り出し、フレネルゾーンプレートにより2分の1に縮小し、試料に照明するシステムを構築した。テスト試料として200 nm厚Taテストチャートを計測した結果、最小構造である幅50 nmのパターンの再構成に成功した。また、硫黄高分子粒子のS-K端近傍の8点におけるX線タイコグラフィ計測と像再生にも成功した。
②X線タイコグラフィによるリチウム電池正極活物質の観察ならびに構造-機能相関解析
X線タイコグラフィをリチウム電池正極活物質であるスピネル型ニッケル-マンガン酸リチウム(LNMO)粒子の微細構造解析に適用した。SPring-8において、Ni及びMnの2元素の各K殻吸収端近傍のX線エネルギー点で、LNMO粒子のタイコグラフィ測定を行い、Ni及びMnの各K殻吸収端でそれぞれ80 nm、60 nmの空間分解能の再構成振幅・位相画像と対応するXAFS及び位相スペクトルを得ることに成功した。そして、XAFS及び位相スペクトルを解析することで、Ni及びMnの元素組成比分布や価数分布粒子全体の電子密度分布を得た。データマイニングにより調べたところ、統計的に3つの相関性分布G1,G2,G3にグループ分けすることができた。G1,G2,G3各グループはそれぞれ規則型、不規則型、不純物相と予想され、主成分であるG1粒子中心部、その他は粒子の外郭部に分布する傾向があることが分かった。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

当初予定していた計画を順調に進めることができた。テンダーX線領域でのタイコグラフィ測定システムを開発し、世界初となるテンダーX線領域でのタイコグラフィを実証に成功した。また、テンダーX線領域に吸収端のある硫黄を含む高分子材料の観察にも成功した。また、硬X線領域のタイコグラフィについては、リチウム電池正極活物質の微細構造解析に適用し、データマイニングによる解析の結果、不均一な微細構造の可視化に成功した。

Strategy for Future Research Activity

今後の予定として、①オペランドX線タイコグラフィ用電池セルの作製、②X線タイコグラフィによる蓄電池正極材料のオペランド観察ならびに構造-機能相関解析を行う。
①に関して、2枚のSiNメンブレンチップをそれぞれ正極・負極とし、電解液を介して挟み接着する密閉式のリチウムイオン二次電池(LIB)セルを作製する。具体的には、SiNメンブレン上に散布した正極活物質を、大気非暴露条件下でSEM観察ならびにEDXにより元素マッピングを行う。一方、負極はインジウムを成膜したSiNメンブレンにLiを挿入することで製作する。1mm以下の位置精度で接着するための専用の治具を製作し、グローブボックス内で電解液を介して、エポキシ系接着剤で接着する。充放電はポテンショスタットを用いて行う。
②に関して、硫黄高分子材料や金属酸化物微粒子を正極活物質とするオペランドタイコグラフィ測定をSPring-8にて行う。LIBセルを真空チャンバー内のステージ上にマウントし、真空フィードスルーを介して、真空チャンバー外に設置するポテンショスタットを用いて充放電する。入射X線エネルギーを特定元素の吸収端に設定し、充放電過程の正極活物質のオペランドタイコグラフィ-XAFS計測を行うことで、ナノ構造と化学状態の可視化を行う。そして、得られた再構成像に対してデータマイニングによる解析を施すことにより、構造-機能相関に関する情報を抽出する。

Assessment Rating
Interim Assessment Comments (Rating)

A: In light of the aim of introducing the research area into the research categories, the expected progress has been made in research.

Report

(8 results)
  • 2021 Annual Research Report
  • 2020 Abstract (Interim Assessment) ( PDF )   Annual Research Report   Interim Assessment (Comments) ( PDF )
  • 2019 Annual Research Report
  • 2018 Abstract ( PDF )   Comments on the Screening Results ( PDF )   Annual Research Report

Research Products

(76 results)

All 2022 2021 2020 2019 2018 Other

All Journal Article (11 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Peer Reviewed: 11 results,  Open Access: 9 results) Presentation (60 results) (of which Int'l Joint Research: 12 results,  Invited: 34 results) Remarks (4 results) Funded Workshop (1 results)

  • [Journal Article] Visualization of Structural Heterogeneities in Particles of Lithium Nickel Manganese Oxide Cathode Materials by Ptychographic X-ray Absorption Fine Structure2021

    • Author(s)
      Uematsu Hideshi、Ishiguro Nozomu、Abe Masaki、Takazawa Shuntaro、Kang Jungmin、Hosono Eiji、Nguyen Nguyen Duong、Dam Hieu Chi、Okubo Masashi、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      The Journal of Physical Chemistry Letters

      Volume: 12 Pages: 5781-5788

    • DOI

      10.1021/acs.jpclett.1c01445

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    • Author(s)
      Abe Masaki、Kaneko Fusae、Ishiguro Nozomu、Kudo Togo、Matsumoto Takahiro、Hatsui Takaki、Tamenori Yusuke、Kishimoto Hiroyuki、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      Journal of Synchrotron Radiation

      Volume: 28 Pages: 1610-1615

    • DOI

      10.1107/s1600577521006263

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    • Author(s)
      ISHIGURO Nozomu、TAKAHASHI Yukio
    • Journal Title

      Journal of the Japan Society for Precision Engineering

      Volume: 87 Issue: 7 Pages: 7_597-7_600

    • DOI

      10.2493/jjspe.87.7_597

    • NAID

      130008062372

    • ISSN
      0912-0289, 1882-675X
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    • Author(s)
      Ishiguro Nozomu、Higashino Takaya、Hirose Makoto、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      Microscopy and Microanalysis

      Volume: 26 Pages: 878-885

    • DOI

      10.1017/s1431927620024332

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    • Author(s)
      広瀬真, 高橋幸生
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      Volume: 48 Pages: 414-418

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      Hirose Makoto、Shimomura Kei、Higashino Takaya、Ishiguro Nozomu、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      Journal of Synchrotron Radiation

      Volume: 27 Pages: 455-461

    • DOI

      10.1107/s1600577519017004

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      Hirose Makoto、Higashino Takaya、Ishiguro Nozomu、Takahashi Yukio
    • Journal Title

      Optics Express

      Volume: 28 Pages: 1216-1216

    • DOI

      10.1364/oe.378083

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      M. Hirose, N. Ishiguro, K. Shimomura, D. N. Nguyen, H. Matsui, H. C. Dam, M. Tada, Y. Takahashi
    • Journal Title

      Communications Chemistry

      Volume: 2 Pages: 50-50

    • DOI

      10.1038/s42004-019-0147-y

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    • Author(s)
      Kei Shimomura, Makoto Hirose, Takaya Higashino, Yukio Takahashi
    • Journal Title

      Microscopy and Microanalysis

      Volume: 24 Pages: 24-25

    • DOI

      10.1017/s1431927618012552

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    • Author(s)
      Makoto Hirose, Nozomu Ishiguro, Kei Shimomura, Hirosuke Matsui, Mizuki Tada, Yukio Takahashi
    • Journal Title

      Microscopy and Microanalysis

      Volume: 24 Pages: 12-13

    • DOI

      10.1017/s1431927618012497

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    • Author(s)
      Kei Shimomura, Makoto Hirose, Takaya Higashino, Yukio Takahashi
    • Journal Title

      Optics Express

      Volume: 26 Pages: 31199-31199

    • DOI

      10.1364/oe.26.031199

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    • Author(s)
      阿部真樹、金子房恵、石黒志、工藤統吾、松本崇博、初井 宇記、為則雄祐、岸本浩通、高橋幸生
    • Organizer
      第35回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
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      Yukio Takahashi
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      14 th International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation(SRI2021)
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      Masaki Abe, Fusae Kaneko, Nozomu Ishiguro, Yusuke Tamenori, Hiroyuki Kishimoto, Yukio Takahashi
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      14 th International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation(SRI2021)
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      Hideshi Uematsu, Nozomu Ishiguro, Masaki Abe, Shuntaro Takazawa, Jungmin Kang, Eiiji Hosono, Masashi Okubo, Yukio Takahashi
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      上松英司、石黒志、阿部真樹、高澤駿太郎、姜正敏、細野英司、大久保将史、高橋幸生
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      阿部真樹、金子房恵、石黒志、工藤統吾、松本崇博、初井宇記、為則雄祐、岸本浩通、高橋幸生
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      Hideshi Uematsu, Nozomu Ishiguro, Eiji Hosono, Masaki Abe, Shuntaro Takazawa, Jungmin Kang, Masashi Okubo, Yukio Takahashi
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      Yukio Takahashi
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      Nozomu Ishiguro, Yukio Takahashi
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      上松英司、石黒志、阿部真樹、高澤駿太郎、姜正敏、細野英司、大久保将史、高橋幸生
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Published: 2018-06-12   Modified: 2022-12-28  

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