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Development of novel operando catalytic reaction measurement system by atomic-level TEM observation and mass spectroscopy

Research Project

Project/Area Number 19K22102
Research Category

Grant-in-Aid for Challenging Research (Exploratory)

Allocation TypeMulti-year Fund
Review Section Medium-sized Section 28:Nano/micro science and related fields
Research InstitutionNagoya University

Principal Investigator

MUTO Shunsuke  名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)

Project Period (FY) 2019-06-28 – 2021-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2020)
Budget Amount *help
¥6,370,000 (Direct Cost: ¥4,900,000、Indirect Cost: ¥1,470,000)
Fiscal Year 2020: ¥2,470,000 (Direct Cost: ¥1,900,000、Indirect Cost: ¥570,000)
Fiscal Year 2019: ¥3,900,000 (Direct Cost: ¥3,000,000、Indirect Cost: ¥900,000)
Keywords金属微粒子触媒 / 高分解能電子顕微鏡 / 質量分析 / オペランド計測 / その場観察 / 反応活性点 / 自動車排気ガス / 電子顕微鏡 / 自動車排気ガス浄化 / 窒素酸化物還元 / オペランド測定 / 自動車触媒 / ナノ粒子触媒 / インフォマティクス
Outline of Research at the Start

本研究は,ガス化学反応をリアルタイム原子レベル観察でその場観察すると同時に反応に関与する供給ガス及び生成ガスを検出する新たなオペランド測定システムを構築し,触媒反応研究における議論の中心の一つである反応活性点の特定とそのダイナミクスの解明を目指すものである.触媒反応の観察に実績を持つ名古屋大学超高圧電子顕微鏡施設所有の反応科学超高圧走査透過型電子顕微鏡(RS-HVSTEM)に高感度四重極質量分析計を装着して原子分解能で触媒粒子を観察すると同時にガス分子を検出するのみならず,電子エネルギー損失分光データにインフォマティクス技法応用によって表面ガス吸着分子のイメージングを行う.

Outline of Final Research Achievements

The aim of the present study is to develop a new operando measurement system and thereby clarify the chemical reaction mechanisms by concurrent real-time atomic-level structural observation and detection of supply and product gases associated with the reactions.
A quadrupole mass spectrometer with gas chromatography attached was implemented to the Reaction Science High-Voltage TEM system equipped with a gas-environmental cell. For the application example, Rh fine metallic particles supported by ZrO2 were used as a model catalyst for purifying nitrogen oxides. The developed system was confirmed to actually detect the consumption of the supply gas and the product gas emission at the same time when the structural changes of particle surfaces were observed in atomic resolution with increasing temperature.

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

現在,S/TEM観察技術において最もホットな分野の一つが実際のデバイスの実動作条件を電子顕微鏡(TEM)内で再現して高空間分解能でそのダイナミクスを捉える「オペランド測定」である.TEM技術は,実空間での高い空間分解能において材料科学分野の他の実験手法を圧倒するが,標準分析装置の元素分析感度は1原子%程度である.そこで,ガス環境セルを設置した本学反応科学超高圧TEMに質量分析装置を設置し,実際に原子レベルでの構造変化観察と同時に微量反応生成ガスの検出に成功した.おそらく世界で初めて自動車排気ガス浄化触媒反応のダイナミクスを画像とスペクトルで同時に捉えることができ、反応機構の解明に寄与した.

Report

(3 results)
  • 2020 Annual Research Report   Final Research Report ( PDF )
  • 2019 Research-status Report

Research Products

(12 results)

All 2020 2019 Other

All Journal Article (4 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Peer Reviewed: 2 results,  Open Access: 2 results) Presentation (5 results) (of which Invited: 2 results) Remarks (3 results)

  • [Journal Article] Methods for Calibration of Specimen Temperature During In Situ Transmission Electron Microscopy Experiments2020

    • Author(s)
      Gaulandris Fabrizio、Simonsen Soren B.、Wagner Jakob B.、Molhave Kristian、Muto Shun、Kuhn Luise T.
    • Journal Title

      Microscopy and Microanalysis

      Volume: 26 Pages: 3-17

    • DOI

      10.1017/s1431927619015344

    • Related Report
      2020 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Environmental high-voltage S/TEM combined with a quadrupole mass spectrometer for concurrent in situ structural characterization and detection of product gas molecules associated with chemical reactions2019

    • Author(s)
      S. Muto, S. Arai, T. Higuchi, K. Orita, S. Ohta, H. Tanaka, T. Suganuma, M. Ibe, H. Hirata
    • Journal Title

      Microscopy,

      Volume: 68 Pages: 185-188

    • DOI

      10.1093/jmicro/dfy141

    • Related Report
      2019 Research-status Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 反応科学超高圧電子顕微鏡と四重極 質量分析計による新しいオペランド 測定システム開発2019

    • Author(s)
      武藤 俊介、荒井 重勇、樋口 哲夫、大田 繁正、折田 浩二
    • Journal Title

      日本電子news

      Volume: 51 Pages: 5-9

    • Related Report
      2019 Research-status Report
    • Open Access
  • [Journal Article] Development of New Operando Measurement System by Combining Reaction-Science High-Voltage Electron Microscopy and Quadrupole Mass Spectrometry2019

    • Author(s)
      Shunsuke Muto, Shigeo Arai, Testuo Higuchi, Shigemasa Ohta, and Koji Orita
    • Journal Title

      JEOL News

      Volume: 54 Pages: 25-29

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      2019 Research-status Report
    • Open Access
  • [Presentation] 名古屋大学反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡の新展開2020

    • Author(s)
      武藤俊介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第76回学術講演会
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    • Invited
  • [Presentation] 反応科学超高圧走査透過電子顕微鏡の最前線2020

    • Author(s)
      武藤俊介
    • Organizer
      ナノプローブテクノロジー第167委員会第94回研究会
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    • Invited
  • [Presentation] 質量分析計搭載反応科学超高圧電子顕微鏡によるRh/ZrO2系自動車排気ガス浄化モデル触媒のNO還元反応オペランド計測2020

    • Author(s)
      前出淳志, 田中展望, 菅沼拓也, 荒井重勇, 樋口哲夫, 武藤俊介
    • Organizer
      日本金属学会2020年秋期第167回講演大会
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  • [Presentation] Rh系ナノ粒子モデル触媒によるNO還元に伴う構造変化のオペランド測定2019

    • Author(s)
      折田浩二、田中展望、菅沼拓也、井部将也、岩崎正興、平田裕人、荒井重勇、樋口哲夫、 武藤俊介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第75回学術講演会
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  • [Presentation] 気相オペランドTEMを用いたNOx浄化触媒の動的観察2019

    • Author(s)
      田中展望、菅沼拓也、折田浩二、井部将也、岩崎正興、平田裕人、荒井重勇、武藤俊介
    • Organizer
      日本顕微鏡学会第75回学術講演会
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  • [Remarks] ガス環境下における自動車触媒ナノ粒子のオペランドTEM観察

    • URL

      https://www.nanonet.go.jp/magazine/feature/excellent-result/29.html

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  • [Remarks] 文部科学省ナノテクノロジープラットフォーム事業・令和元年度・秀でた利用成果

    • URL

      https://www.nanonet.go.jp/pages/seika_selection/2020_SeikaSelection_1.pdf

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  • [Remarks] 名古屋大学微細構造解析プラットフォームが、 文部科学省「秀でた利用成果」最優秀賞を受賞!

    • URL

      http://www.imass.nagoya-u.ac.jp/documents/pressrelease.20191218.pdf

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URL: 

Published: 2019-07-04   Modified: 2022-01-27  

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