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新規高機能めっき膜の断面構造TEM観察試料作成法の開発

Research Project

Project/Area Number 21923010
Research Category

Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists

Allocation TypeSingle-year Grants
Research Field 工学Ⅳ(材料・生物工学系)
Research InstitutionNagaoka University of Technology

Principal Investigator

程内 和範  Nagaoka University of Technology, 物質・材料系, 技術専門職員

Project Period (FY) 2009
Project Status Completed (Fiscal Year 2009)
Budget Amount *help
¥560,000 (Direct Cost: ¥560,000)
Fiscal Year 2009: ¥560,000 (Direct Cost: ¥560,000)
Keywords断面試料 / めっき膜 / 透過電子顕微鏡
Research Abstract

【研究目的】本研究では、所属研究室で開発中の新規めっき膜をターゲットとし、イオンミリング法による断面試料作成を行い、新規めっき膜に適した断面構造TEM観察試料作成法を検討した。
【研究方法】Arイオンミリングには、GATAN製Model 691 PIPSを使用した。Arイオンミリングに供する前に、(1)2枚のめっき膜を接着剤で基板ごと貼り合わせ、(2)Si等の補強剤に挟んで補強、さらに(3)打ち抜き、(4)埋め込み、(5)切断、(6)研磨、(7)ディンプル加工といった複雑な前処理工程が必要である。本研究ではこの一般的な方法に適宜改良を加え、オーダーメイドの作成プロセスで断面試料を作製した。
【研究成果】1.ポリイミド(PI)上に形成された新規無電解めっき膜の断面試料作製では、工程全体を見直した。TEM観察メッシュ(3mmφ)に貼り付け可能な1×3mmに切り出すことで、3mmφへの打ち抜き、埋め込みを省略した。幅1mm以下では割れ、剥れが見られた。研磨は、80μm前後まで行った。ディンプル加工は、りん青銅刃で20μm程度まで薄くし、フェルト刃により更に薄く仕上げた。試料は可能な限り薄くする事が望ましいが、ディンプル加工による過剰な薄膜化で、試料薄膜領域の破壊、剥離等が起きた。イオンミリングは、電圧5~6keV、電流20~25μA、ビーム角度3~5度で行い、穴が開く直前、電圧、ビーム角度を調節して仕上げた。現在までにPI/めっき膜界面付近に、密着性向上に結びつく微細な凹凸のある断面構造写真が得られた。
2.Cu基板上に形成されたナノダイヤモンド(ND)含有Ni-P新規無電解めっき膜の断面試料作製では、めっき膜の貼り合わせ、イオンミリング工程を、前項試料と同様の処理を行ったが、りん青銅刃を用いたディンプル加工が困難であった。これは、含有NDが優れた潤滑性、硬度を示すためと考えられる。そこで全てフェルト刃を用いたディンプル加工を行った。作製した断面試料によるTEM観察で、めっき膜部分に5nm程度の微粒子の分散がみられる断面構造写真が得られた。

Report

(1 results)
  • 2009 Annual Research Report
  • Research Products

    (2 results)

All 2010

All Journal Article (1 results) Presentation (1 results)

  • [Journal Article] 新規高機能めっき膜の断面構造TEM観察試料作成法の開発2010

    • Author(s)
      程内和範
    • Journal Title

      生理学・生物学技研報 (印刷中)

    • Related Report
      2009 Annual Research Report
  • [Presentation] 新規高機能めっき膜の断面構造TEM観察試料作成法の開発2010

    • Author(s)
      程内和範
    • Organizer
      第32回生理学技術研究会(第6回奨励研究採択シンポジウム)
    • Place of Presentation
      自然科学研究機構岡崎コンフェレンスセンター(岡崎)
    • Year and Date
      2010-02-19
    • Related Report
      2009 Annual Research Report

URL: 

Published: 2009-04-01   Modified: 2020-05-15  

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