プラズマイオンプレーティングによるサイアロン薄膜の作製とその特性の評価

• Project/Area Number: 22K04717
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Section: 一般
• Review Section: Basic Section 26030:Composite materials and interfaces-related
• Research Institution: National Institute for Materials Science
• Principal Investigator: 鈴木 裕 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究センター, 主任研究員 (20354350)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 垣澤 英樹 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究センター, グループリーダー (30354137) ; 下田 一哉 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究センター, 主任研究員 (40512033)
• Project Period (FY): 2022-04-01 – 2025-03-31
• Project Status: Granted (Fiscal Year 2023)
• Budget Amount: ¥3,900,000 (Direct Cost: ¥3,000,000、Indirect Cost: ¥900,000); Fiscal Year 2024: ¥780,000 (Direct Cost: ¥600,000、Indirect Cost: ¥180,000); Fiscal Year 2023: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000); Fiscal Year 2022: ¥1,560,000 (Direct Cost: ¥1,200,000、Indirect Cost: ¥360,000)
• Keywords: セラミックス基複合材料 / 耐熱性向上 / 耐酸化性向上 / サイアロン薄膜 / 気相合成法 / コーティング材料 / 高温機械特性評価 / 界面特性評価 / コーティング / イオンプレーティング / サイアロン / 薄膜

Outline of Research at the Start

セラミックス基複合材料（CMC）は繊維とマトリックスの界面で剥離が生じることによりマトリックスき裂を偏向させ瞬時破壊を回避する。界面の剥離挙動を制御するため繊維表面には気相合成法によるコーティングが施されているが、民間用ジェットエンジンの高温部で実用化が始まったSiC繊維強化SiCに用いられるBNコーティングは耐酸化性不足で繊維の耐熱性を100％引き出せない。本研究では、耐熱性、耐酸化性を向上させたコーティング材料としてサイアロンに着目し様々な組成のサイアロンを気相合成プロセス指針を熱力学的な視点から構築、SiC繊維コーティングとして最適なサイアロン組成を高温機械特性評価、界面特性評価をする。

Outline of Annual Research Achievements

本研究は、物質・材料研究機構が保有する磁界励起型プラズマイオンプレーティング装置を用いて実施した。先ず炭化シリコン(SiC)、窒化シリコン(Si3N4)、アルミナ(Al2O3)、ジルコニア(ZrO2)等、種々のセラミックス基板を装置真空容器内の加熱ホルダーに固定し、基板温度を約400℃に設定した。次に混合ガスとし、アルゴン(Ar)ガス、酸素(O2)ガス、窒素(N2)ガスをそれぞれ流量コントロールしながら装置反応容器内に導入、反応容器内に設置した通電加熱タングステン(W)フィラメントからの熱電子によって、アルゴン(Ar)ガスをプラズマ化、さらに、そのアルゴン(Ar)プラズマにより酸素(O2)ガス、窒素(N2)ガスをイオン化した。その混合プラズマガス雰囲気中でアルミニウム-13%シリコン(Al-13％Si)合金に対して電子ビーム加熱を行い、合金を溶解、蒸発させ、イオン化酸素(O2)ガス、イオン化窒素(N2)ガスと、蒸発したアルミニウム(Al)、シリコン(Si)との反応を試みた。反応生成物は加熱したセラミックス基板上に蒸着し、薄膜を形成した。セラミックス基板上の生成物は走査電子顕微鏡(SEM)観察の結果、厚さ数百nmの薄膜状であり、また、その表面は粒状細かい膜が連続した薄膜構造であることが判明した。基板温度400℃で作製した試料を、その後1100℃、1300℃、1500℃で1時間の大気圧不活性ガス中で、熱処理を行った結果、400℃、1100℃で熱処理をした試料では、その表面状態に変化は見られなかったが、1300℃、1500℃で熱処理を行った試料では、表面状態が、粒子が結合した滑らかな膜状の組織に変化しており、1100℃と1300℃の温度間で組織が変化することが分かった。薄膜について、EDX分析を行った結果、薄膜には、アルミニウム、シリコン、酸素、窒素が存在することが判明した。

Current Status of Research Progress

4: Progress in research has been delayed.

Reason

当初の研究スケジュールでは、令和5年度は、サイアロン薄膜作製条件と組成・構造の関連付、及び作製薄膜の高温安定性、界面密着性の評価を行う予定であっ
たが、令和4年度中に、本研究で使用する物質・材料研究機構保有の磁界励起型プラズマイオンプレーティング装置に故障が生じ、その故障修理作業に約3か月の
期間がかかり、研究作業に中断が生じた。現在までの進捗状況は、令和4年度からのサイアロン薄膜作製条件の検討段階にとどまっている。

Strategy for Future Research Activity

今後は、早急にサイアロン薄膜の作製条件の確立を目指し、速やかにサイアロン薄膜の高温安定性並びに界面密着性の評価研究を進める方策である。