Elucidation of the Mechanism of Activation Temperature Decrease in Oxygen-free Ti Deposited Films with Nitrided Surface
| Project/Area Number |
22K04937
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
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| Allocation Type | Multi-year Fund |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 29020:Thin film/surface and interfacial physical properties-related
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| Research Institution | High Energy Accelerator Research Organization |
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Principal Investigator |
間瀬 一彦 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 教授 (40241244)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
菊地 貴司 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 専門技師 (30592927)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2025-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2023)
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| Budget Amount *help |
¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2024: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000)
Fiscal Year 2023: ¥1,300,000 (Direct Cost: ¥1,000,000、Indirect Cost: ¥300,000)
Fiscal Year 2022: ¥1,690,000 (Direct Cost: ¥1,300,000、Indirect Cost: ¥390,000)
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| Keywords | 非蒸発型ゲッター / チタン / 高純度化 / 表面窒化 / 真空 / 内殻光電子分光 / 放射光 / 排気速度測定 |
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| Outline of Research at the Start |
超高真空中で加熱すると反応性の高い表面が生成し（活性化）、残留ガスを排気する機能性材料を非蒸発型ゲッター（NEG）と呼ぶ。我々は表面窒化した純度99.95%以上のTi蒸着膜が185℃、6時間の加熱で活性化し、残留ガスを排気することを見出した。そこで本研究では、Ti蒸着膜の純度と表面TiN量を変えて無酸素Ti蒸着膜試料を作製し、Ti蒸着膜の純度・表面TiN量と活性化温度の相関を明らかにして、Ti蒸着膜の高純度化と表面窒化が活性化温度を下げるメカニズムを解明するとともに、活性化温度の低いNEGを開発するための指針を提案する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
超高真空中で加熱すると反応性の高い表面が生成し（活性化）、残留ガスを排気する材料を非蒸発型ゲッター（NEG）と呼ぶ。我々は表面窒化した純度99.95%以上の高純度Ti蒸着膜が185℃の加熱で活性化し、残留ガスを排気することを見出した。この結果は、Ti蒸着膜の活性化温度は350～400℃とする従来の常識を破るものであり、Ti蒸着膜の高純度化と表面窒化が活性化温度を下げることを示唆する。本研究の目的は、Ti蒸着膜の純度と表面TiN量をパラメーターとして種々のTi蒸着膜試料を作製し、Ti蒸着膜の純度・表面TiN量と活性化温度の相関を明らかにして、Ti蒸着膜の高純度化と表面窒化が活性化温度を下げるメカニズムを解明するとともに、活性化温度の低いNEGを開発するための指針を得ることである。
2023年度は、成蹊大学中野研究室と協力して清浄ICF203ブランクフランジにTiをバイポーラ―大電力パルススパッタ（HPPMS）法で成膜した。成膜条件は周波数0.2 kHz、duty比5 %、パルス幅250μs、電力100 W、バイアス電圧100 V、成膜時間6 h、Ar流量1.00 Paである。さらに、成膜直後にN2ガスを0.5 sccmで10 min導入して表面を部分窒化させた。本表面部分窒化Ti蒸着ICF203ブランクフランジを高エネルギー加速器研究機構の排気速度測定装置に設置して、160～150℃で24時間ベーキングを行ったのち、H2に対する排気速度を測定したところ、最初は0 L/s程度だったものの、20分程度測定を続けていると2 L/s程度まで排気速度が上昇した。この結果は、表面部分窒化Ti蒸着膜の一部が160～150℃、24時間のベーキング活性化し、H2を排気するにつれて、H2排気活性サイト数が増大することを示唆している。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究の目的は、Ti蒸着膜の高純度化と表面部分窒化が活性化温度を下げるメカニズムを解明するとともに、活性化温度が従来報告されていた185℃よりさらに低いNEGを開発するための指針を提案することである。2023年度はバイポーラ―大電力パルススパッタ（HPPMS）法と高純度窒素導入法を用いてICF203ブランクフランジ上に表面部分窒化Ti蒸着膜を作製した。本表面部分窒化Ti蒸着ICF203ブランクフランジを高エネルギー加速器研究機構の排気速度測定装置に設置して、160～150℃で24時間ベーキングを行ったのち、H2に対する排気速度を測定したところ、最初は0 L/s程度だったものの、20分程度測定を続けていると2 L/s程度まで排気速度が上昇した。この結果は、表面部分窒化Ti蒸着膜の一部が160～150℃、24時間のベーキング活性化し、H2を排気するにつれて、排気活性サイト数が増大することを示唆している。160～150℃という低い活性化温度はTi蒸着膜では前例がない。また、H2の排気を続けてゆくとH2に対する排気速度が徐々に上昇するという結果も前例がなく、水素吸蔵により表面の水素吸着サイトに何らかの構造、電子状態変化が生じたことを示唆している。また、HPPMS法は大量生産に適した手法であることから、応用研究としても進展したと言える。以上の理由から、本研究は概ね順調に進展していると判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
2024年度は、バイポーラ―HPPMS法および高純度窒素導入法でICF203ブランクフランジに表面部分窒化Tiを成膜し、H2に対する排気速度を、50～150℃の範囲で活性化温度をパラメーターとして測定する。さらに、表面部分窒化Ti蒸着膜の室温、100℃、6時間ベーキング後、150℃、6時間ベーキング後についてTi 2p、C 1s、N 1s、O 1s内殻光電子分光スペクトルを測定する。また、さらに高純度のチタン蒸着を行うためのチタン蒸着源を製作するとともに、さらに表面TiN量が増える表面窒化法を開発する。新しいチタン蒸着源と、新しい表面部分窒化法を用いて表面部分窒化高純度チタンを蒸着した試料と表面部分窒化Ti蒸着ICF203ブランクフランジを製作して、Ti 2p、C 1s、N 1s、O 1s内殻光電子分光スペクトル測定およびH2に対する排気速度を、50～150℃の範囲で活性化温度をパラメーターとして測定する。以上のデータに基づいて、表面部分窒化および高純度化がチタン蒸着膜の活性化温度低下をもたらすメカニズムを考察するとともに、150℃以下の活性化温度を持つNEGを開発するための指針を提案する。また、研究成果をSRI2024、ISSS-10などの国際学会、日本加速器学会年会、日本放射光学会年会などの国内学会で発表するとともに、原著論文にまとめて報告する。
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Report
(2 results)
Research Products
(17 results)
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[Presentation] Application of surface-partially nitrided high-purity Ti as a nonevaporable getter for synchrotron radiation beamline2023
Author(s)
Takashi Kikuchi, Masato Ono, Namiki Uezono, Ryoma Kataoka, Hirokazu Tanaka, Takuji Ohigashi, Hiroaki Nitani, Kazuo Yoshioka, Ichiro Yoshikawa, Takeaki Sakurai, Kazuhiko Mase
Organizer
the 12th International Conference on Mechanical Engineering Design of Synchrotron Radiation Equipment and Instrumentation (MEDSI2023)
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