マルチプローブによるナノ複合材料の精密構造解析：結合・分解機構の導入

• Project/Area Number: 22KK0247
• Research Category: Fund for the Promotion of Joint International Research (Fostering Joint International Research (A))
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Review Section: Basic Section 18010:Mechanics of materials and materials-related
• Research Institution: Ibaraki University
• Principal Investigator: 前田 知貴 茨城大学, フロンティア応用原子科学研究センター, 助教 (00754730)
• Project Period (FY): 2023 – 2025
• Project Status: Granted (Fiscal Year 2023)
• Budget Amount: ¥15,080,000 (Direct Cost: ¥11,600,000、Indirect Cost: ¥3,480,000)
• Keywords: 重水素化ポリマ / ナノ複合材料 / マルチプローブ / 構造解析 / 分解

Outline of Research at the Start

本国際共同研究では，ナノ複合材料の精密構造解析に向けて，中性子による構造解析を発展させ，マルチプローブ（中性子・X線・電子線）による構造解析に挑戦する．これを実現する方法として，中性子による構造解析のための重水素化ポリマに対して，最先端の高分子化学を駆使して，結合・分解機構を導入し，ナノ複合材料の選択的分解（分離操作）を実現することで，X線・電子線による実空間での構造解析を併用可能とする．

Outline of Annual Research Achievements

本研究では、ポリマ分子鎖内の軽水素Hを重水素Dに置換した重水素化ポリマに対して、結合・分解機構を導入することで、マルチプローブによるナノ複合材料の精密構造解析を目指すという国際共同研究を実施している。具体的な研究内容は、ポリマ分子鎖内の軽水素Hを重水素Dに置換した重水素化ポリマに結合・分解機構を導入し、この重水素化ポリマを用いてナノ複合材料を作製し、ナノ複合材料を選択的に分解したのちに、実空間における構造解析を実施するというものである。
当該年度においては、渡航期間6ヶ月以上となる海外渡航計画の実施に向けて、海外渡航の準備をおこなった。具体的には、所属機関内の調整および渡航先の外国機関との調整を終え、渡航期間を2024年4月から2025年3月までの期間に設定し、2023年11月に交付申請書を提出した後、まず、交流訪問者（J）ビザの申請のため、渡航先の外国機関の事務担当者の指示のもと書類手続きをおこない、2024年1月にDS-2019を入手した。続いて、在日米国大使館に対して、交流訪問者（J）ビザの申請を行い、在日米国大使館における面接を経て、2024年2月に、交流訪問者（J）ビザが発行された。また、交流訪問者（J）ビザによる滞在者は健康保険への加入が義務付けられているため、健康保険の要件を確認し、適切な健康保険を選定し、加入した。その他にも、旅費に関する手続きをすすめた。
以上より、ポリマ分子鎖内の軽水素Hを重水素Dに置換した重水素化ポリマに対して、結合・分解機構を導入することで、マルチプローブによるナノ複合材料の精密構造解析を目指すという国際共同研究を実施するにあたり、渡航期間6ヶ月以上となる海外渡航計画の実施に向けて、海外渡航の準備が完了した。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

ポリマ分子鎖内の軽水素Hを重水素Dに置換した重水素化ポリマに対して、結合・分解機構を導入することで、マルチプローブによるナノ複合材料の精密構造解析を目指すという国際共同研究を実施するにあたり、研究計画目標においては、来年度に予定している海外渡航計画の実施に向けて、海外渡航の準備に取り組む、としていた。そこで、所属機関内の調整および渡航先の外国機関との調整を終え、海外渡航期間を2024年4月から2025年3月までの期間に設定し、2023年11月に交付申請書を提出した後、2024年2月に交流訪問者（J）ビザを取得した。加えて、旅費に関する手続きをすすめた。以上より、渡航期間6ヶ月以上となる海外渡航計画が実施可能な状況となり、ポリマ分子鎖内の軽水素Hを重水素Dに置換した重水素化ポリマに対して、結合・分解機構を導入することで、マルチプローブによるナノ複合材料の精密構造解析を目指すという国際共同研究の実施に向けて、おおむね順調に進展していると考えている。

Strategy for Future Research Activity

マルチプローブによるナノ複合材料の精密構造解析に向けて、研究項目を（A）重水素化ポリマへの結合・分解機構の導入、（B）ナノ複合材料の作製と選択的分解、（C）実空間における構造解析の3つに分けて、実施する。研究項目（A）では、結合・分解機構を有する重水素化ポリマの合成条件を最適化し、さらに、結合・分解機構を有する重水素化ポリマのナノ加工性を評価する。研究項目（B）では、結合・分解機構を有する重水素化ポリマを用いて、ナノ複合材料を作製し、ナノ複合材料を選択的に分解する。研究項目（C）では、実空間における構造解析技術を用いて、ナノ複合材料の構造解析を実施する。以下に、その具体的内容を、詳述する。
研究項目（A）では、重水素化ポリマに対して、結合・分解機構を導入する。一例として、α-リポ酸を利用した結合・分解機構を用いる。具体的には、Step-1．重水素化オリゴマへのOH基の導入、Step-2．重水素化オリゴマへのα-リポ酸の導入、Step-3．α-リポ酸-α-リポ酸間反応によるポリマ化の3ステップで実施する。Step-1およびStep-2において、重水素化オリゴマの分子量制御、Step-3において、架橋密度制御に取り組む。また、ナノ加工性の評価として、動的粘弾性測定を実施する。
研究項目（B）では、ナノファイバを母材に分散させたナノファイバ複合材料を作製する。また、ナノファイバ複合材料の構造を維持しつつ、ナノファイバ複合材料を構成する母材またはナノファイバを選択的に分解するため、熱、塩基、還元剤による分解条件を最適化する。
研究項目（C）では、ナノファイバ複合材料の選択的分解により得られた試料に対して、実空間における構造解析を適用する。一例として、実空間における構造解析には、電子顕微鏡を用いる。