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ラマン分光法による新たな結晶欠陥解析法の開発

Research Project

Project/Area Number 23K03534
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research (C)

Allocation TypeMulti-year Fund
Section一般
Review Section Basic Section 17040:Solid earth sciences-related
Research InstitutionWaseda University

Principal Investigator

田口 知樹  早稲田大学, 教育・総合科学学術院, 准教授 (60791704)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 伊神 洋平  京都大学, 理学研究科, 助教 (30816020)
Project Period (FY) 2023-04-01 – 2026-03-31
Project Status Granted (Fiscal Year 2024)
Budget Amount *help
¥4,550,000 (Direct Cost: ¥3,500,000、Indirect Cost: ¥1,050,000)
Fiscal Year 2025: ¥1,170,000 (Direct Cost: ¥900,000、Indirect Cost: ¥270,000)
Fiscal Year 2024: ¥780,000 (Direct Cost: ¥600,000、Indirect Cost: ¥180,000)
Fiscal Year 2023: ¥2,600,000 (Direct Cost: ¥2,000,000、Indirect Cost: ¥600,000)
Keywordsラマン分光法 / 石英 / 結晶歪み / 残留応力 / 結晶欠陥 / 転位
Outline of Research at the Start

一般に、鉱物は完全な結晶ではなく、秩序構造が乱れた領域(結晶欠陥)を有する。本研究では汎用性の高いラマン分光法を用いて、石英の結晶欠陥(特に転位)を非破壊かつ簡便に特定する手法の開発を目的とする。石英内に人工的に発現させた転位について、ラマン分析と透過電子顕微鏡を併用して結晶欠陥挙動とラマンスペクトルの関係性を精査し、様々な環境で形成された転位の網羅的解析法を構築する。

Outline of Annual Research Achievements

2024年度は、微小硬度計で人工的に発現させた石英の欠陥組織を対象に、高空間分解能ラマンマッピングを行うとともに、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いてナノスケールの組織観察を実施した。前年度に引き続き、様々な荷重条件で作成した微小圧痕を対象にラマンマップを取得し、その全ラマンスペクトルにおけるピーク位置の変動を系統的に検証した。さらに、ピークシフト量から石英内の結晶歪み量および残留応力値を算出した。特に高荷重条件下で形成された微小圧痕周囲では、複雑な残留応力分布を示すことが明らかとなった。
研究分担者とともに、集束イオンビーム装置(FIB)を用いて微小圧痕周囲の薄膜試料を複数作成し、TEMによる微細組織観察を行った。その結果、高荷重条件の微小圧痕近傍では、石英が著しく細粒多結晶化している領域が確認された。超微小クラックに加え、非晶質ラメラに類似する特徴的な構造も観察され、これらの領域はラマンマップにおいて残留応力の緩和が示唆される箇所とよく一致した。非晶質ラメラおよび超微小クラックの存在が、石英内部の歪みを緩和する要因となった可能性が高いと考えられる。また、ラメラの先端部には転位とみられる極微小な結晶欠陥も確認されており、今後はその詳細な解析を進める予定である。一方、低荷重条件下で形成された微小圧痕においては、非晶質ラメラや転位に類する組織は見出されなかった。次年度は、TEM観察およびラマン分光分析の結果に基づき、微小欠陥近傍における結晶歪みの定量評価を中心に研究を進める予定である。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

様々な荷重条件で作成した石英の微小欠陥組織について、広域および局所領域のラマンマッピングを取得することに成功した。石英の微小なラマンピーク位置の変動も問題なく検出されており、汎用解析ソフトウェアを用いて残留応力分布の可視化も達成された。また、当初の研究計画に従い、高荷重および低荷重条件で作成した石英試料を対象にナノスケールの組織観察を実施した。その結果、非晶質ラメラ、転位、積層欠陥などの多様な微細構造が確認され、これらの存在が石英残留応力値の差異に寄与している可能性が示唆された。石英の残留応力と微小欠陥との関連性が明確になりつつあり、研究はおおむね順調に進展していると評価できる。

Strategy for Future Research Activity

2024年度には、本研究課題の主要なラマンスペクトルデータを取得することができたものの、TEM観察によって見出された幾つかの微細鉱物組織については、今後さらなる詳細な検討が必要とされる。研究期間全体で得られた成果を踏まえ、2025年度は石英の結晶学的および分光学的特性を整理し、ラマン分光法に基づく欠陥構造の検出および解析手法の実用化を目指す。また、これまでに得られた結果については、国内外の学会にて適宜発表を行い、当該分野の査読付き国際誌への論文投稿も計画している。

Report

(2 results)
  • 2024 Research-status Report
  • 2023 Research-status Report
  • Research Products

    (13 results)

All 2024 2023

All Presentation (13 results) (of which Invited: 2 results)

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      伊神洋平・三宅亮
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      日本鉱物科学会2023年年会
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Published: 2023-04-13   Modified: 2025-12-26  

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