| Project/Area Number |
23K23069
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| Project/Area Number (Other) |
22H01801 (2022-2023)
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Allocation Type | Multi-year Fund (2024)
Single-year Grants (2022-2023) |
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| Section | 一般 |
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| Review Section |
Basic Section 26040:Structural materials and functional materials-related
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
関戸 信彰 東北大学, 工学研究科, 准教授 (10462516)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2026-03-31
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| Project Status |
Granted (Fiscal Year 2024)
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| Budget Amount *help |
¥17,680,000 (Direct Cost: ¥13,600,000、Indirect Cost: ¥4,080,000)
Fiscal Year 2025: ¥2,990,000 (Direct Cost: ¥2,300,000、Indirect Cost: ¥690,000)
Fiscal Year 2024: ¥2,470,000 (Direct Cost: ¥1,900,000、Indirect Cost: ¥570,000)
Fiscal Year 2023: ¥2,990,000 (Direct Cost: ¥2,300,000、Indirect Cost: ¥690,000)
Fiscal Year 2022: ¥9,230,000 (Direct Cost: ¥7,100,000、Indirect Cost: ¥2,130,000)
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| Keywords | 3Dプリンタ / 積層造形技術 / 酸化物分散強化型合金 / 析出 / FDM方式 / 酸化物分散強化合 / 粉末冶金 / 内部酸化 / 積層造形 / 反応焼結 / 酸化物分散強化合金 / 金属3Dプリンティング / 固相反応 |
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| Outline of Research at the Start |
金属に微細な酸化物粒子を分散させた酸化物分散強化型合金は、優れた高温強度を有するため、発電プラント部材等への応用が期待されている。本研究は、酸化物分散強化型合金を次世代の素材創製技術として期待されている３Ｄプリンタで創製する技術開発を目標とする。最大の課題は、微細な酸化物を金属母相に均一分散させることにある。その解決策として、金属母相と非平衡な酸化物を原料粉末に用い、両者の固相反応を介して金属母相内に微細酸化物を形成させるプロセスを追究する。粉末組成、熱処理条件、酸化物種が微細酸化物の形成挙動に与える効果を明らかにして、本プロセスの確立に資する。
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| Outline of Annual Research Achievements |
昨年度、Fe-Cr-Al三元系合金粉末とFe2O3粉末の固相反応においては、初期にCr2O3が優先的に形成される結果微細なAl2O3の析出が大幅に遅滞することが判明した。そこで本年度は、組織形成メカニズムの解明に不可欠なFe-Cr-Al三元系γ固溶体相の拡散性の知見を獲得すること、およびNi基合金に対する本プロセスの実現性を調査することを目的とした。
Fe，Fe-1Al，Fe-4Cr，Fe-4Cr-1Al，Fe-6Cr，Fe-6Cr-1Al (at.%) の合金の組み合わせから拡散対を作製し、1000℃，1100℃，1200℃で拡散熱処理を行い、EPMAで決定した濃度プロファイルから相互拡散係数を算出した．さらに、ShuckとToorの関係を用いて、相互拡散係数からγ-FeCr合金中のAlの不純物拡散係数を近似した．Fe-Al系FCC固溶体中の相互拡散係数は、γFeの自己拡散係数より大きく、Ni-Al系FCC固溶体中のそれよりも小さいことを見いだした。Cr濃度0の外挿値からγFe中のAlの不純物拡散係数を求めると、二元系拡散実験の値と良い一致を示した。Fe-Cr-Al系FCC固溶体中においては、Cr濃度の増大に伴いAlの拡散性が若干低下することが示された。
また、本年度はNi基合金に対する本プロセスの適用性についても調査した。ガスアトマイズ法により作製した粒径45µm以下のNi-19.8Cr-0.9Al-0.9Ti合金粉末と、粒径1-2 µmのNiO粉末と混合し、SPSで焼結した。Ni固溶体相の内部に10nm程度Al酸化物が形成することが確認された。NiはFeよりも酸素の固溶限が大きいため、Crを20％も含んだ合金であっても微細なAl酸化物が形成すると予想された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
AlはγFeを強く安定化するので、Fe-Al二元系におけるγFe単相域は極めて小さい。そのたため、γFe中におけるAlの拡散性に関する報告は（著者の知る限り）存在しない。本研究では初めてFe-Al系γFe固溶体の拡散係数の測定に初めて成功しており、学術的価値が高い。また、昨年度課題として上がった、Cr酸化物がAl酸化物よりも優先的に形成しナノサイズのAl酸化物の析出を阻害する現象は、Ni基においてはCrを20％も含んだ合金でもも内とならないことを見いだしており、本手法のNi合金への適用を可能であることを示すことができた。また、本年度より本手法をFDM方式の３Dプリンタに応用する試行を開始したが、フィラメントの作製法確立に至っていない。トータルとしては計画通りに進んでいると判断できる。
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| Strategy for Future Research Activity |
Fe基とは異なり、Ni基ではCrを20％も含んだ合金であっても本プロセスが実現可能であることを明らかにした。これはFeよりもNiの方が酸素の固溶限が大きく、酸素が速やかに内方拡散できることに起因する。10nm程度の微細な酸化物が均一に析出することがわかったので、来年度は、同合金の力学特性（高温強度）を調査する。さらに、Ni基合金粉末に対するレーザー積層造形の適用性を評価するとともに、FDM方式の３Dプリンタへの応用に着手する。
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