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高温・高圧環境下における活性水素の高分解能NMR計測

Publicly Offered Research

Project AreaHYDROGENOMICS: Creation of Innovative Materials, Devices, and Reaction Processes using Higher-Order Hydrogen Functions
Project/Area Number 19H05060
Research Category

Grant-in-Aid for Scientific Research on Innovative Areas (Research in a proposed research area)

Allocation TypeSingle-year Grants
Review Section Science and Engineering
Research InstitutionThe University of Tokushima

Principal Investigator

犬飼 宗弘  徳島大学, 大学院社会産業理工学研究部(理工学域), 講師 (60537124)

Project Period (FY) 2019-04-01 – 2021-03-31
Project Status Completed (Fiscal Year 2020)
Budget Amount *help
¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2020: ¥2,210,000 (Direct Cost: ¥1,700,000、Indirect Cost: ¥510,000)
Fiscal Year 2019: ¥2,080,000 (Direct Cost: ¥1,600,000、Indirect Cost: ¥480,000)
Keywords固体NMR / 二酸化炭素 / 配位高分子 / 水素
Outline of Research at the Start

本申請では、水素の位置・運動を分子レベルで解析ができる高分解能固体NMR法に着眼し、水素機能を有する固体材料中の活性水素の位置・運動、そして固体材料の構造・運動と水素機能の相関を原子レベルで分析できる計測方法の開発、及び開発した装置による水素の詳細解析を目的とする。
目的を達成するために、高磁場中で試料を超高速回転させながら高分解能NMR スペクトルを取得する超高速MAS NMRに注目し、1. 誘導加熱を利用した高温超高速MAS NMR法の開発、2. 高圧ガス雰囲気超高速MAS NMR法の開発、3. 多孔性配位高分子におけるスピルオーバーの機構解明に取り組む。

Outline of Annual Research Achievements

本研究の目的は、水素機能を有する固体材料中の活性水素の位置・運動、そして固体材料の構造・運動と水素機能の相関を原子レベルで分析できる計測方法を開発することである。目的を達成するために、令和元年度は、幅広いガス圧力下でのin-situ高分解能固体NMR装置の開発を行い、デモンストレーションとして多孔性材料中の二酸化炭素の運動解析を行った。
そして令和2年度では、開発した装置を用いて、様々な多孔性材料の気体分子の運動の解析、および新学術コミュニティで開発された水素機能材料に対して、高分解能プロトンNMRを含める多種多様な固体NMR計測を行った。具体的に、マグネシウムイオン伝導能やガス貯蔵能を有する水素ホウ化物、窒化水素化合物、ホウ化水素などの1H, 11B, 13C, 14N, 27Mgなどの固体NMRを実施し、運動や構造について考察を行った。
また昨年度取り組んでいた誘導加熱を利用した高温超高速MAS NMRであるが、導体による回転周波数と加熱のトレードオフがあることが明らかとなった。そのため、今年度後半からは、マイクロ波による誘電加熱も検討した。9GHzのマイクロ波を照射しながら、高速試料回転が可能な高分解能固体NMRのプローブの開発を行った。誘電体を用いることで、小型な高速試料回転モジュール内部に9GHzの共振器を設置することに成功した。今後は、試料管の材質を変えながら、加熱に関する実験を進める予定である。

Research Progress Status

令和2年度が最終年度であるため、記入しない。

Strategy for Future Research Activity

令和2年度が最終年度であるため、記入しない。

Report

(2 results)
  • 2020 Annual Research Report
  • 2019 Annual Research Report
  • Research Products

    (8 results)

All 2020 2019

All Journal Article (3 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Peer Reviewed: 3 results) Presentation (5 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Invited: 3 results)

  • [Journal Article] Magnesium Borohydride Ammonia Borane as a Magnesium Ionic Conductor2020

    • Author(s)
      Kisu Kazuaki、Kim Sangryun、Inukai Munehiro、Oguchi Hiroyuki、Takagi Shigeyuki、Orimo Shin-ichi
    • Journal Title

      ACS Applied Energy Materials

      Volume: 3 Issue: 4 Pages: 3174-3179

    • DOI

      10.1021/acsaem.0c00113

    • Related Report
      2020 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Probing dynamics of carbon dioxide in a metal-organic framework under high pressure by high-resolution solid-state NMR2020

    • Author(s)
      Munehiro Inukai, Takuya Kurihara, Yasuto Noda, Weiming Jiang, Kiyonori Takegoshi, Naoki Ogiwara, Hiroshi Kitagawa and Koichi Nakamura
    • Journal Title

      Physical Chemistry Chemical Physics

      Volume: - Issue: 26 Pages: 14465-14470

    • DOI

      10.1039/d0cp01216e

    • NAID

      120007027673

    • Related Report
      2020 Annual Research Report
    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] 錯体結晶の固体NMR2019

    • Author(s)
      犬飼宗弘
    • Journal Title

      BULLETIN OF THE NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE SOCIETY OF JAPAN

      Volume: 10 Pages: 108-111

    • Related Report
      2019 Annual Research Report
    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Rotation of pillar ligands of MOFs and solid-state NMR analyses2020

    • Author(s)
      Munehiro Inukai
    • Organizer
      錯体化学会 第70回討論会
    • Related Report
      2020 Annual Research Report
    • Invited
  • [Presentation] Glass-phase coordination polymer displaying proton conductivity and guest-accessible porosity2020

    • Author(s)
      Munehiro Inukai
    • Organizer
      1st International symposium Hydrogenomics
    • Related Report
      2019 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Dynamics of carbon dioxides in a metal-organic framework under high pressure2019

    • Author(s)
      Munehiro Inukai, Takuya Kurihara, Yasuto Noda, Koichi Nakamura
    • Organizer
      EUROISMAR 2019
    • Related Report
      2019 Annual Research Report
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] ガラス状プロトン伝導性配位高分子の合成とNMR 解析2019

    • Author(s)
      犬飼宗弘
    • Organizer
      第66回 固体NMR・材料フォーラム
    • Related Report
      2019 Annual Research Report
    • Invited
  • [Presentation] 錯体結晶の固体NMR2019

    • Author(s)
      犬飼宗弘
    • Organizer
      第58回 NMR討論会
    • Related Report
      2019 Annual Research Report
    • Invited

URL: 

Published: 2019-04-18   Modified: 2021-12-27  

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