高温・高圧環境下における活性水素の高分解能NMR計測
Publicly Offered Research
| Project Area | HYDROGENOMICS: Creation of Innovative Materials, Devices, and Reaction Processes using Higher-Order Hydrogen Functions |
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| Project/Area Number |
19H05060
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research on Innovative Areas (Research in a proposed research area)
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| Allocation Type | Single-year Grants |
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| Review Section |
Science and Engineering
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| Research Institution | The University of Tokushima |
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Principal Investigator |
犬飼 宗弘 徳島大学, 大学院社会産業理工学研究部(理工学域), 講師 (60537124)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2021-03-31
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| Project Status |
Completed (Fiscal Year 2020)
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| Budget Amount *help |
¥4,290,000 (Direct Cost: ¥3,300,000、Indirect Cost: ¥990,000)
Fiscal Year 2020: ¥2,210,000 (Direct Cost: ¥1,700,000、Indirect Cost: ¥510,000)
Fiscal Year 2019: ¥2,080,000 (Direct Cost: ¥1,600,000、Indirect Cost: ¥480,000)
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| Keywords | 固体NMR / 二酸化炭素 / 配位高分子 / 水素 |
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| Outline of Research at the Start |
本申請では、水素の位置・運動を分子レベルで解析ができる高分解能固体NMR法に着眼し、水素機能を有する固体材料中の活性水素の位置・運動、そして固体材料の構造・運動と水素機能の相関を原子レベルで分析できる計測方法の開発、及び開発した装置による水素の詳細解析を目的とする。
目的を達成するために、高磁場中で試料を超高速回転させながら高分解能NMR スペクトルを取得する超高速MAS NMRに注目し、1. 誘導加熱を利用した高温超高速MAS NMR法の開発、2. 高圧ガス雰囲気超高速MAS NMR法の開発、3. 多孔性配位高分子におけるスピルオーバーの機構解明に取り組む。
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究の目的は、水素機能を有する固体材料中の活性水素の位置・運動、そして固体材料の構造・運動と水素機能の相関を原子レベルで分析できる計測方法を開発することである。目的を達成するために、令和元年度は、幅広いガス圧力下でのin-situ高分解能固体NMR装置の開発を行い、デモンストレーションとして多孔性材料中の二酸化炭素の運動解析を行った。
そして令和２年度では、開発した装置を用いて、様々な多孔性材料の気体分子の運動の解析、および新学術コミュニティで開発された水素機能材料に対して、高分解能プロトンNMRを含める多種多様な固体NMR計測を行った。具体的に、マグネシウムイオン伝導能やガス貯蔵能を有する水素ホウ化物、窒化水素化合物、ホウ化水素などの1H, 11B, 13C, 14N, 27Mgなどの固体NMRを実施し、運動や構造について考察を行った。
また昨年度取り組んでいた誘導加熱を利用した高温超高速MAS NMRであるが、導体による回転周波数と加熱のトレードオフがあることが明らかとなった。そのため、今年度後半からは、マイクロ波による誘電加熱も検討した。9GHzのマイクロ波を照射しながら、高速試料回転が可能な高分解能固体NMRのプローブの開発を行った。誘電体を用いることで、小型な高速試料回転モジュール内部に9GHzの共振器を設置することに成功した。今後は、試料管の材質を変えながら、加熱に関する実験を進める予定である。
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| Research Progress Status |
令和2年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和2年度が最終年度であるため、記入しない。
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Report
(2 results)
Research Products
(8 results)
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[Journal Article] 錯体結晶の固体NMR2019
Author(s)
犬飼宗弘
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Journal Title
BULLETIN OF THE NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE SOCIETY OF JAPAN
Volume: 10
Pages: 108-111
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Peer Reviewed
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