| 研究領域 | 超温度場材料創成学：巨大ポテンシャル勾配による原子配列制御が拓くネオ３Ｄプリント |
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| 研究課題/領域番号 |
21H05196
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| 研究種目 |
学術変革領域研究(A)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 審査区分 |
学術変革領域研究区分(Ⅱ)
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| 研究機関 | 大阪大学 |
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研究代表者 |
佐藤 和久 大阪大学, 超高圧電子顕微鏡センター, 准教授 (70314424)
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| 研究分担者 |
趙 研 大阪大学, 大学院工学研究科, 准教授 (00633661)
水野 正隆 大阪大学, 大学院工学研究科, 准教授 (50324801)
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| 研究期間 (年度) |
2021-09-10 – 2026-03-31
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| 研究課題ステータス |
交付 (2024年度)
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| 配分額 *注記 |
111,280千円 (直接経費: 85,600千円、間接経費: 25,680千円)
2024年度: 20,410千円 (直接経費: 15,700千円、間接経費: 4,710千円)
2023年度: 20,540千円 (直接経費: 15,800千円、間接経費: 4,740千円)
2022年度: 20,540千円 (直接経費: 15,800千円、間接経費: 4,740千円)
2021年度: 29,120千円 (直接経費: 22,400千円、間接経費: 6,720千円)
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| キーワード | 巨大温度勾配 / 3Dプリント / 電子顕微鏡 / 中性子回折 / 陽電子消滅 / 溶質偏析 / 残留応力 / 格子欠陥 |
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| 研究開始時の研究の概要 |
3Dプリント(3DP)は、従来にない巨大温度勾配を利用した溶融・凝固プロセスであり、3DP中の結晶成長には未解明な点が多い。本計画班では、先端分析手法を駆使した超温度場格子欠陥アナリシスにより、粉末床溶融結合(PBF)により形成される合金の3次元組織・組成、応力場・歪場、格子欠陥を解明して、3DPプロセスの体系化に資する材料組織学構築を目指す。超高圧電子顕微鏡法による組織解析、中性子回折による応力場・歪場の定量評価、陽電子消滅法による原子空孔濃度定量化を行い、「形態、歪、空孔」の複合的・統一的解析により、PBF-3DPの材料組織学新領域を開拓し、基礎学理を構築する。
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| 研究実績の概要 |
(1)SUS316L鋼LPBF材の溶質偏析と状態分析：電子エネルギー損失分光法(EELS)を用いて状態分析を行い、凝固偏析が構成元素の化学状態に及ぼす影響について検討した。溶融池境界で測定したEELSスペクトルを比較した結果、Fe、CrのL23エッジの形状には変化は見られず、これらの元素は凝固偏析により化学状態が変化していないことが判明した。さらに、セル境界に沿って分布した介在物を分析した結果、スペクトル形状からMnOが含まれることが明らかとなった。
(2)SUS316L鋼LPBF材の中性子回折法による内部残留応力評価： 表面および内部の残留応力に及ぼすスキャンストラテジーの影響について、それぞれX線および中性子回折法を用いて調査した。スキャンストラテジーによらず表面には引張、内部には圧縮の残留応力が形成されていた。さらに、XYスキャンの方がXスキャンよりも表面残留応力は小さいものの、内部残留応力は同程度であることが明らかとなった。これは、積層毎に走査方向を90°回転させても、内部での残留応力形成に影響しないためである。
(3)SUS316L鋼LPBF材の陽電子消滅法による格子欠陥の解析：格子欠陥の詳細な同定を行うため、陽電子消滅法により等時焼鈍による格子欠陥の回復過程の解析を行った。陽電子寿命の多成分解析により181 psの空孔の陽電子寿命に加え、約150 psの転位に相当する陽電子寿命成分も含まれることが分かった。空孔濃度は融点直下の空孔濃度と同程度であり、523 Kで空孔は回復するが、転位は873 Kでも完全には回復しなかった。走査速度が速いほど空孔濃度および転位密度は増加する傾向を示した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
共通試料であるSUS316L鋼およびβ型チタン合金LPBF材を対象として、(1) STEM-EELS法を用いたSUS316L鋼LPBF材の凝固偏析と溶質元素の化学状態の相関解明、(2)SUS316L鋼PBF材の中性子回折法による内部残留応力評価、(3)SUS316L鋼およびTi-15Mo-5Zr-3Al PBF材の陽電子消滅法による格子欠陥の解析、の3点について研究を行った。(1)では、STEM-EELS分析の他、3次元構造解析に向けたTEM連続傾斜像データ取得方法について、試料形状等の改良を含め継続して研究を実施した。さらに、レーザー走査速度の異なる試料について、STEMを用いて転位密度評価を行い、その結果を(3)の陽電子消滅実験結果の考察に提供した。(2)では、残留応力の形成に及ぼす造形条件、スキャンストラテジーの影響ついて主に調査した。特に、当初の計画を超えてX線回折法による表面残留応力分布の測定も系統的に実施することで、最表面を含めた三次元分布を明らかとしたことは重要な点である。さらに、計画班内での転位密度等を含めた詳細な材料組織に関する情報交換やA01aとの連携による溶融池に形成される温度場の時間変化に関する理解を通じて、それらを考慮した残留応力の形成機構を提案するに至った。(3)では、β型チタン合金であるTi-15Mo-5Zr-3AlのLPBF材の陽電寿命は完全結晶と同程度であり空孔型欠陥の導入を示すような陽電子寿命は観測されなかったが、SUS316L鋼LPBF材では完全結晶の陽電子寿命より50 ps以上長い陽電子寿命が観測された。陽電子寿命の多成分解析により、融点直下に匹敵する原子空孔に加えて、残留応力に起因すると考えられる転位も導入されており、造形時の走査速度が速いほど空孔濃度および転位密度が増加することが明らかとなった。以上、おおむね計画通りの成果を得た。
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| 今後の研究の推進方策 |
研究代表者、研究分担者、研究協力者の緊密な連携のもと、他の計画班や公募研究者と情報共有や共同研究を行う。個々の研究方針は下記のとおりである。
(1)超高圧電子顕微鏡によるPBF材の内部組織観察：今年度に引き続き、超高圧電子顕微鏡及び収差補正走査透過電子顕微鏡と付属分析手法を駆使して、SUS316L鋼LPBF材の内部組織を詳細に観察し、3DPに特有の溶融池形状を反映した微細組織解析を実施する。微細組織と組成・介在物分布をもとに、高傾斜時の高コントラストと投影要件の確保の2点に着目して、溶融池近傍内部組織の3次元可視化を進める。領域内連携については、A02b計画班内ならびに領域内各班との共同研究を発展させる。
(2)中性子回折による応力場・歪場の定量評価と微細組織解析：引き続き、様々な造形条件にてLPBF法で作製したSUS316L試料について、J-PARCにおける中性子回折実験により試料内部の残留応力分布を調査する。特に来年度は、A01aとの連携をより強化し、溶融池だけではなく、その近傍（溶融池側部や下部）に形成される温度場にも着目することで、再熱の影響も定量的に考慮した残留応力の形成機構を提案する。加えて、組織形態に着目し、各結晶粒の形状と結晶方位とが残留応力に及ぼす影響の解明を目指す。
(3)陽電子消滅法による格子欠陥の検出：β型チタン合金はβ安定化元素によりBCC構造を安定化させた合金であるが、Ti-15Mo-5Zr-3Al のLPBF材に空孔型欠陥が導入されなかった原因として、β安定化が不十分であることが空孔の回復に寄与した可能性が考えられる。そこで、β安定化元素の種類や濃度を変えたLPBF材の陽電子寿命測定ならびに第一原理計算による合金元素のβ安定化能の評価を行うことにより、β安定化と導入される格子欠陥の関係を明らかにする。
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