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核スピンが1以上の核における新しい固体NMR測定法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 02554014
研究種目

試験研究(B)

配分区分補助金
研究分野 物理化学一般
研究機関北海道大学

研究代表者

引地 邦男  北海道大学, 理学部, 教授 (30000805)

研究分担者 樋口 敬一郎  日本電子(株), 分析技術本部, 次長
津田 栄  北海道大学, 理学部, 教務職員 (70211381)
竹腰 清乃理  北海道大学, 理学部, 助手 (10206964)
研究期間 (年度) 1990 – 1992
研究課題ステータス 完了 (1992年度)
配分額 *注記
13,500千円 (直接経費: 13,500千円)
1992年度: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
1991年度: 1,900千円 (直接経費: 1,900千円)
1990年度: 9,500千円 (直接経費: 9,500千円)
キーワード固体 / NMR / オーバートーンNMR / ^<14>N / プローブ / 1-アラニン / ^2H / 線形解析 / オ-バ-ト-ンNMR / プロ-ブ / L-アラニン / オ-バ-トンNMR / プロ-ブ改良 / パルス発生器
研究概要

本研究では、四重極相互作用により線幅が非常に広いスピン1の^2Dの線形観測や^<14>Nに対して提案されているオーバートーンNMR法などが簡便に行えるNMR測定システムを構築し、更に、種々の試料にこれらの方法を単独で、または、他の方法と組み合わせて応用し、その性能、限界を検討することを目的とした。まず、現有の装置の改造をおこなった。固体における多量子遷移の観測や多重パルス法を精度よく行うために、パルス位相微調整器を現有のNMR装置に組み入れる作業をおこなった。さらに、高速アナログ/デジタル変換器を導入し、線幅の広いスペクトルの測定を可能にした。改造された装置を用い、アミノ酸の^<14>N核等の粉末試料スペクトルの試料回転による高分解能化の可能性の検討、および、単結晶試料の磁場にたいする角度依存性の解析による四重極相互作用の異方性の解析などを行った。また、重水素のNMRスペクトルの測定および線形の解析を行った。試料は主鎖のみを選択的に重水素化したポリスチレンをポリメチルビニルエーテルと混合したものを用いた。得られた重水素のNMRスペクトルを線形解析し、分子運動に関する詳細な情報を得られた。平成2年-4年度の3年間で、成果が得られたが、研究を終了するにあったて、まだ多くの問題が残されおこされている。ことに、粉末試料のオーバートーンNMRでは感度の点で問題があった。これは現有装置がnarrow boreの^1H270MHzのマグネットで、プローブ試料容積が小さいことによると考えている。

報告書

(4件)
  • 1992 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1991 実績報告書
  • 1990 実績報告書
  • 研究成果

    (50件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (50件)

  • [文献書誌] K.TAKEGOSHI: "Practical Implementation of Self-Refocused 1331 Solvent Suppression Sequence." J.Magn.Reson.89. 399-405 (1990)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.TAKEGOSHI: "Effects of Blending on Local Chain Dynamics and Glass Transition:Polystyrene/Poly(vinyl methyl ether)Blends As Studied by High-Resolution Solid-State ^<13>C NMR Spectroscopy." J.Chem.Phys.94. 3200-3206 (1991)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang: "Miscibility of Poly(vinyl alcohol)/Poly(methacrylic acid)and Poly(vinyl alcohol)/Poly(acrylic acid)Systems:1.High-Resolution NMR Stidies in Solution." Polym.J.23. 79-86 (1991)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang: "Miscibility of Poly(vinyl alcohol)/Poly(methacrylic acid)and Poly(vinyl alcohol)/Poly(acrylic acid)Systems:2.High-Resolution Solid-State CP/MAS ^<13>C NMR Stidies." Polym.J.23. 87-93 (1991)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang: "Poly(vinyl phenol)/Poly(methyl acrylate)and Poly(vinyl phenol)/Poly(methyl methacrylate)Blends:Hydrogen Bonding,the Miscibility,and Blending Effects on Molecular Motions As Studied by ^<13>C CP/MAS NMR." Macromolecules,. 24. 5756-5762 (1991)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang: "High-Resolution Solid-State ^<13>C NMR Study on Poly(vinylalcohol)/Poly(vinyl pyrrolidone)Blends." Polymer. 33. 712-717 (1992)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang: "Phase Separation and Thermal Decomposition of Poly(vinyl alcohol)/Poly(methacrylic acid)and Poly(vinyl alcohol)/Poly(acrylic acid)systems by ^<13>C CP/MAS NMR." Polymer. 33. 718-724 (1992)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang: "Composition Dependence of the Misciblity and Phase Structure of Amorphous/Crystalline Polymer Blends As Studied by High-Resolution Solid-State ^<13>C NMR Spectroscopy." Macromolecule.25. 2336-2340 (1992)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.ASANO: "Inter-Polymer Interaction of Polymer Blend in Solution As Studied by NMR:Polycarbonate/Poly(methyl methacrylate)." Polym.J.24. 473-477 (1992)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.ASANO: "Solid-State NMR Study of Misciblity and Phase-Separation of Polymer Blend:Polycarbonate/Poly(methyl methacrylate)." Polym.J.24. 555-562 (1992)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.TAKEGOSHI: "Structure of Semicrystalline Poly[bis(phenoxy)phosphazene]as Studied by ^<31>P Spectral Spin Diffusion." Macromolecules. 31. 3392-3398 (1992)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.TAKEGOSHI: "Effects of Sample Spinning on‘Overtone'NMR." Chem.Phys.Lett.194. 359-362 (1992)

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  • [文献書誌] X.Zhang: "^1H Spin-Spin Relaxation and Spin-Diffusion of Poly(vinyl phenol)/Poly(methyl acrylate)Blends." Polym.J.24. 1403-1407 (1992)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang: "Nuclear Overhauser Effect Study on Intermolecular Interaction and Miscibility of Polymer Blends." Macromolecules. 25. 4871-4875 (1992)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.TAKEGOSHI: "Miscibility and Inter-Polymer Interaction of Poly(methyl acrylate)/Poly(vinyl acetate)Blend as Studied by NMR in Solution." Polym.J.25. 59-64 (1993)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takegoshi, S.Tsuda, and K.Hikichi: "Practical Implementation of Self-Refocused 1331 Solvent Suppression Sequence." J.Magn.Reson.89. 399-405 (1990)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takegoshi and K.Hikichi: "Effects of Blending on Local Chain Dynamics and Glass Transition : Polystyrene/Poly(vinyl methyl ether) Blends As Studied by high-Resolution Solid-State ^<13>C NMR Spectroscopy." J.Chem.Phys.94. 3200-3206 (1991)

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    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "Miscibility of Poly(vinyl alcohol)/Poly(methacrylic acid) and Poly(vinyl alcohol)/Poly(acrylic acid) Systems : 1. High-Resolution NMR Studies in Solution." Polym.J.23. 79-86 (1991)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "Miscibility of Poly(vinyl alcohol)/Poly(methacrylic acid) and Poly(vinyl alcohol)/Poly(acrylic acid) Systems : 2. High-Resolution Solid-State CP/MAS ^<13>C NMR Studies." Polym.J.23. 87-93 (1991)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "Poly(vinyl phenol)/Poly(methyl acrylate) and Poly(vinyl phenol)/Poly(methyl methacrylate) Blends : Hydrogen Bonding, the Miscibility, and Blending Effects on Molecular Motions As Studied by ^<13>C CP/MAS NMR." Macromolecules. 24. 5756-5762 (1991)

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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "High-Resolution Solid-State ^<13>C NMR Study on Poly(vinylalcohol)/Poly(vinyl pyrrolidine) Blends." Polymer. 33. 712-717 (1992)

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    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "Phase Separation and Thermal Decomposition of Poly(vinyl alcohol)/Poly(methacrylic acid) and Poly(vinyl alcohol)/Poly(acrylic acid) systems by ^<13>C CP/MAS NMR." Polymer. 33. 718-724 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "Composition Dependence of the Misciblity and Phase Structure of Amorphous/Crystalline Polymer Blends As Studied by High-Resolution Solid-State ^<13>C NMR Spectroscopy." Macromolecule. 25. 2336-2340 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.Asano, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "Inter-Polymer Interaction of Polymer Blend in Solution As Studied by NMR : Polycarbonate/Poly(methyl methacrylate)." Polym.J.24. 473-477 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.Asano, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "Solid-State NMR Study of Misciblity and Phase-Separation of Polymer Blend : Polycarbonate/Poly(methyl methacrylate)." Polym.J.24. 555-562 (1992)

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    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takegoshi, I.Tanaka, K.Hikichi, and S.Higashida Structure of Semicrystalline Poly bis(phenoxy) phosphagene as Studied by ^<31>P Spectral Spin Diffusion.: Macromolecules. 31. 3392-3398 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takegoshi and K.Hikichi: "Effects of Sample Spinning on "Overtone" NMR." Chem.Phys.Lett.194. 359-362 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "^1H Spin-Spin Relaxation and Spin-Diffusion of Poly(vinyl phenol)/Poly(methyl acrylate) Blends." Polym.J.24. 1403-1407 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhang, K.Takegoshi, and K.Hikichi: "Nuclear Overhauser Effect Study on Intermolecular Interaction and Miscibility of Polymer Blends." Macromolecules. 25. 4871-4875 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takegoshi, M.Ohya, and K.Hikichi: "Miscibility and Inter-Polymer Interaction of Poly(methyl acrylate)/Poly(vinyl acetate) Blend as Studied by NMR in Solution." Polym.J.25. 59-64 (1993)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
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      1992 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] X.Zhamg: "Composition Dependence of the Misciblity and Phase Structure of Amorphous/Crystalline Polymer Blends As Studied by High-Resolution Solid-State ^<13>C NMR Spectroscopy" Macromolecules,. 25. 2336-2340 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] A.Asano: "Inter-Polymer Interaction of Polymer Blend in Solution As Studied by NMR:Polycarbonate/Poly(methyl methacrylate)" Polym.J.24. 473-477 (1992)

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      1992 実績報告書
  • [文献書誌] A.Asano: "Solid-State NMR Study of Misciblity and Phase-Separation of Polymer Blend:Polycarbonate/Poly(methyl methacrylate)" Polym.K.,. 24. 555-562 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] K.Takegoshi: "Structure of Semicrystalline Poly[bis(phenoxy)phosphazene] as Studied by ^<31>P Spectral Spin Diffusion" Macromolecules,. 25. 3392-3398 (1992)

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      1992 実績報告書
  • [文献書誌] K.Takegoshi: "Effects of Sample Spinning on ¨Overtone¨ NMR" Chem.Phys.Lett.,. 194. 359-362 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] X.Zhamg: "Nuclear Overhauser Effect Study on Intermolecular Interaction and Miscibility of Polymer Blends" Macromolecules,. 25. 4871-4875 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Studies on phase separation and thermal degradation of poly(vinyl alcohol)/poly(methacrylic acid) and poly(vinyl alcohol)/poly(acrylic acid) systems by 13C CP/MAS NMR" Polymer,. 33. 718-724 (1992)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "High-resolution solid-state 13C NMR study on poly(vinyl alcohol)/poly(vinylpyrrolidone) blends" Polymer,. 33. 712-717 (1992)

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      1991 実績報告書
  • [文献書誌] Atsushi Asano,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Solid-State NMR Study of Miscibility and Phase-Separation of Polymer Blend:Polycarbonate/Poly(methyl methacrylate)" Polymer J.,. 24. (1992)

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      1991 実績報告書
  • [文献書誌] Atsushi Asano,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Inter-Polymer Interaction of Polymer Blend in Solution As Studied by NMR:Polycarbonate/Poly(methyl methacrylate)" Polymer J.,. 24. (1992)

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      1991 実績報告書
  • [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Poly(vinyl phenol)/Poly(methyl acrylate) and Poly(vinyl phenol)/Poly(methyl methacrylate) Blends:Hydrogen Bonding,the Miscibility,and Blending Effects on Molecular Motions as Studied by 13C CP/MAS NMR" Macromolecules,. 24. 5756-5762 (1991)

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      1991 実績報告書
  • [文献書誌] K.Takegoshi and Kunio Hikichi,: "Effects of Blending on Local Chain Dynamics and Glass Transition:Polystyrene/Poly(vinyl methyl ether) Blends as Studied by High-Resolution Solid-State 13C NMR Spectroscopy" J.Chem.Phys.,. 94. 3200-3206 (1991)

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  • [文献書誌] 引地 邦男: "高分子錯体の高次構造とゆらぎ、「高子分錯体、動的相互作用と電子過程」土田 英俊編" 学会出版センタ-, 10 (1991)

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      1991 実績報告書
  • [文献書誌] 引地 邦男: "常磁性金属イオンと蛋白質のミクロ配位構造、「生体と金属イオン」高分子錯体研究会編" 学会出版センタ-, 16 (1991)

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      1991 実績報告書
  • [文献書誌] K.Takegoshi,Sakae Tsuda,and Kunio Hikichi: "Practical Implementation of SelfーRefocused 1331 Solvent Suppression Sequence" J.Magn.Reson.89. 399-405 (1990)

    • 関連する報告書
      1990 実績報告書
  • [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Miscibility of poly(vinyl alcohol)/poly(methacrylic acid) and poly(vinyl alcohol)/poly(acrylic acid) systems:1.highーresolution nmr studies in solution" Polym.J.,. 23. 79-86 (1991)

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      1990 実績報告書
  • [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Miscibility of poly(vinyl alcohol)/poly(methacrylic acid)and poly(vinyl alcohol)/Poly(acrylic acid)systems:2.highーresoution solidーstate cp/mas 13C nmr studies" Polym.J.,. 23. 87-93 (1991)

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      1990 実績報告書
  • [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Highーresolution solidーstate 13C NMR study on poly(vinylalchol)/poly(vinylpyrrolidone) blends" Polymer.

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      1990 実績報告書
  • [文献書誌] K.Takegoshi and Kunio Hikichi: "Effects of Blending on Local Chain Dynamics and Glass Transition:Polystyrene/Poly(vinyl methyl ether)Blends as Studied by HighーResolution SolidーState 13C NMR Spectroscopy" J.Chem.Phys.,.

    • 関連する報告書
      1990 実績報告書
  • [文献書誌] Xiaoqing Zhang,K.Takegoshi,and Kunio Hikichi: "Studies on phase separation and thermal degradation of poly(vinyl alcohol)/poly(methacrylic acid)and poly(vinyl alcohol)/poly(acrylic acid)systems by 13C CP/MAS NMR" Polymer.

    • 関連する報告書
      1990 実績報告書

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公開日: 1990-04-01   更新日: 2016-04-21  

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