研究課題/領域番号 |
02554014
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研究種目 |
試験研究(B)
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配分区分 | 補助金 |
研究分野 |
物理化学一般
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研究機関 | 北海道大学 |
研究代表者 |
引地 邦男 北海道大学, 理学部, 教授 (30000805)
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研究分担者 |
樋口 敬一郎 日本電子(株), 分析技術本部, 次長
津田 栄 北海道大学, 理学部, 教務職員 (70211381)
竹腰 清乃理 北海道大学, 理学部, 助手 (10206964)
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研究期間 (年度) |
1990 – 1992
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研究課題ステータス |
完了 (1992年度)
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配分額 *注記 |
13,500千円 (直接経費: 13,500千円)
1992年度: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
1991年度: 1,900千円 (直接経費: 1,900千円)
1990年度: 9,500千円 (直接経費: 9,500千円)
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キーワード | 固体 / NMR / オーバートーンNMR / ^<14>N / プローブ / 1-アラニン / ^2H / 線形解析 / オ-バ-ト-ンNMR / プロ-ブ / L-アラニン / オ-バ-トンNMR / プロ-ブ改良 / パルス発生器 |
研究概要 |
本研究では、四重極相互作用により線幅が非常に広いスピン1の^2Dの線形観測や^<14>Nに対して提案されているオーバートーンNMR法などが簡便に行えるNMR測定システムを構築し、更に、種々の試料にこれらの方法を単独で、または、他の方法と組み合わせて応用し、その性能、限界を検討することを目的とした。まず、現有の装置の改造をおこなった。固体における多量子遷移の観測や多重パルス法を精度よく行うために、パルス位相微調整器を現有のNMR装置に組み入れる作業をおこなった。さらに、高速アナログ/デジタル変換器を導入し、線幅の広いスペクトルの測定を可能にした。改造された装置を用い、アミノ酸の^<14>N核等の粉末試料スペクトルの試料回転による高分解能化の可能性の検討、および、単結晶試料の磁場にたいする角度依存性の解析による四重極相互作用の異方性の解析などを行った。また、重水素のNMRスペクトルの測定および線形の解析を行った。試料は主鎖のみを選択的に重水素化したポリスチレンをポリメチルビニルエーテルと混合したものを用いた。得られた重水素のNMRスペクトルを線形解析し、分子運動に関する詳細な情報を得られた。平成2年-4年度の3年間で、成果が得られたが、研究を終了するにあったて、まだ多くの問題が残されおこされている。ことに、粉末試料のオーバートーンNMRでは感度の点で問題があった。これは現有装置がnarrow boreの^1H270MHzのマグネットで、プローブ試料容積が小さいことによると考えている。
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