| 研究概要 |
1.光音響分光分析装置の小型化
光源としてダイオ-ドレ-ザ-(826nm)ヘッドを採用することによって,装置のスペ-スは従来のレ-ザ-発振器を用いるものに比べて約10分の1に縮小された。さらに小型化にするためには,駆動用電源,低周波発振器およびロックインアンプの改良が必要となる。
2.セルの試作と測定条件の検討
固体用セル(真ちゅう製,W50^<mm>×D60^<mm>×H70^<mm>)を設計し,製した。試料中の微量成分を濃縮したメンブランフィルタ-(φ13^<mm>)あるいは均一粒径イオン交換樹脂(φ550μm)10粒を装填した試料室,光音響信号をとらえるマイクロホン(φ8.0^<mm>)を内蔵したセルにレ-ザ-ヘッド(直径3.2^<cm>、長さ12.3^<cm>)を直結して測定条件を検討した。
測定条件として,レ-ザ-出力は30mW(使用電流104mA),測定周波数は39Hzまたは69Hzが最適であった。試料とセル上部ガラス面との距離は1.0〜1.5mmが適していた。
3.実試料への応用
環境試料中のリン酸イオンの定量を目的として,リンモリブデン青ー陽イオン界面活性剤の沈殿をメンブランフィルタ-上に濃縮する吸光光度法および目視定量法を確立した。検出下限はそれぞれ0.2μgおよび0.05μgであった。この試料を本研究の光音響分光法に適用したところ,定量範囲は0.05〜1.0μgであったが,沈殿のフィルタ-上での不均一さのために再現性に問題があった。濾過面積を小さくすることで精度をあげ,また定量範囲も目視定量法と同程度なので,さらに感度を向上させるために,セル内のバックグランドを減少させる目的で差動式マイクロホンを内蔵させた差動型音響セルを試作し,その性能を検討中である。
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