研究課題/領域番号 |
03504002
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研究種目 |
試験研究(A)
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配分区分 | 補助金 |
研究分野 |
物理化学一般
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研究機関 | 京都大学 |
研究代表者 |
寺尾 武彦 京都大学, 理学部, 教授 (50093274)
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研究分担者 |
藤戸 輝昭 日本電子(株), 分析機器技術本部, 課長
吉村 一良 京都大学, 理学部, 助教授 (70191640)
久保 厚 京都大学, 理学部, 助手 (20205115)
竹腰 清乃理 京都大学, 理学部, 助教授 (10206964)
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研究期間 (年度) |
1991 – 1993
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研究課題ステータス |
完了 (1993年度)
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配分額 *注記 |
41,500千円 (直接経費: 41,500千円)
1993年度: 2,700千円 (直接経費: 2,700千円)
1992年度: 8,000千円 (直接経費: 8,000千円)
1991年度: 30,800千円 (直接経費: 30,800千円)
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キーワード | 四極子核 / 固体高分解能NMR / DAS-NMR / 試料高速回転 |
研究概要 |
1.DAS-NMRの実用装置を試作した。 2.DAS-NMRの実行、モーターシステムの制御、データ処理等のためのコンピュータープログラムを作成した。また、スペクトル解析のため、一次元および二次元スペクトルのシミュレーションプログラムを作成した。 3.ロッシェル塩中の^<23>Naに対してDAS-NMRを実行して装置が正しく動作することを確認した。^1Hデカップリングを並用して120Hzという分解能を得たが、これは今まで報告されている中で最高のものである。 4.純吸収の二次元スペクトルを得る単純で高感度な新しいDAS-NMR法を開発した。ロッシェル塩中の^<27>Alに対して、この方法を適用して純吸収二次元スペクトルを得ることに成功した。 5.液体中に粉末試料を超音波を用いて分散させ、キャビテーションにより激しく運動させることによって四極子核高分解能スペクトルを得る新しい方法を開発し、^1HNMRスペクトルに対する効果を調べた。ガラス粉を混入すると線幅がより狭くなることを確認した。 6.四極子核に対して,異なる2つの試料回転軸方向のスペクトルの間で二次元粉末スペクトルを観測する方法を開発し,ロッシェル塩の^<27>Alに対して実験を行った。 7.DAS法のために製作されたプローブは回転軸の切り替えが可能なため,SASS法にも使用できる。β-シクロデキストリン/フェロセン包接化合物およびコール酸/γ-バレロラクトン包接化合物にSASS法を適用し,包接されたゲスト分子の^<13>C化学シフト粉末パターンの温度変化測定を行い,動的振舞の詳細を研究した。
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