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四極子核の固体高分解能NMR法の開発と実用装置の試作

研究課題

研究課題/領域番号 03504002
研究種目

試験研究(A)

配分区分補助金
研究分野 物理化学一般
研究機関京都大学

研究代表者

寺尾 武彦  京都大学, 理学部, 教授 (50093274)

研究分担者 藤戸 輝昭  日本電子(株), 分析機器技術本部, 課長
吉村 一良  京都大学, 理学部, 助教授 (70191640)
久保 厚  京都大学, 理学部, 助手 (20205115)
竹腰 清乃理  京都大学, 理学部, 助教授 (10206964)
研究期間 (年度) 1991 – 1993
研究課題ステータス 完了 (1993年度)
配分額 *注記
41,500千円 (直接経費: 41,500千円)
1993年度: 2,700千円 (直接経費: 2,700千円)
1992年度: 8,000千円 (直接経費: 8,000千円)
1991年度: 30,800千円 (直接経費: 30,800千円)
キーワード四極子核 / 固体高分解能NMR / DAS-NMR / 試料高速回転
研究概要

1.DAS-NMRの実用装置を試作した。
2.DAS-NMRの実行、モーターシステムの制御、データ処理等のためのコンピュータープログラムを作成した。また、スペクトル解析のため、一次元および二次元スペクトルのシミュレーションプログラムを作成した。
3.ロッシェル塩中の^<23>Naに対してDAS-NMRを実行して装置が正しく動作することを確認した。^1Hデカップリングを並用して120Hzという分解能を得たが、これは今まで報告されている中で最高のものである。
4.純吸収の二次元スペクトルを得る単純で高感度な新しいDAS-NMR法を開発した。ロッシェル塩中の^<27>Alに対して、この方法を適用して純吸収二次元スペクトルを得ることに成功した。
5.液体中に粉末試料を超音波を用いて分散させ、キャビテーションにより激しく運動させることによって四極子核高分解能スペクトルを得る新しい方法を開発し、^1HNMRスペクトルに対する効果を調べた。ガラス粉を混入すると線幅がより狭くなることを確認した。
6.四極子核に対して,異なる2つの試料回転軸方向のスペクトルの間で二次元粉末スペクトルを観測する方法を開発し,ロッシェル塩の^<27>Alに対して実験を行った。
7.DAS法のために製作されたプローブは回転軸の切り替えが可能なため,SASS法にも使用できる。β-シクロデキストリン/フェロセン包接化合物およびコール酸/γ-バレロラクトン包接化合物にSASS法を適用し,包接されたゲスト分子の^<13>C化学シフト粉末パターンの温度変化測定を行い,動的振舞の詳細を研究した。

報告書

(4件)
  • 1993 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1992 実績報告書
  • 1991 実績報告書
  • 研究成果

    (36件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (36件)

  • [文献書誌] F.Imashiro: "Study of the Dynamics of Ferrocene Enclathrated in β- and γ-Cyclodextrins by One-Dimensional Switching-Angle Sample Spinning NMR Spectroscopy" Magn.Reson.Chem.30. 796-797 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Nakai: "Measurements of Heteronuclear Dipolar Powder Patterns Due Only to Directly Bonded Couplings" Magn.Reson.Chem.30. 42-44 (1992)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] D.Kuwahara: "Dynamics of Ferrocene Molecules Enclathrated in β-Cyclodextrin as Studied by Variable-Temperature on-Dimensional SASS NMR" Chem.Phys.Lett.204. 533-537 (1993)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] F.Imashiro: "^<13>C Solid-State NMR Study on Populations,Conformations,and Molecular Motions of γ-Valerolactone Enantiomers" J.Chem.Soc.Perkin Trans.1759-1763 (1993)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Yoshimura: "Copper NQR Study of the La214 System from an Aspect of Microscopic Environment of Copper" Hyperfine Interactions. 79. 867-872 (1993)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takegoshi: "Determination of the ^<14>N Quadrupole Coupling Tensor of an L-Alanine Single Crystal by Overtone NMR" Chem.Phys.Lett.206. 450-454 (1993)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] 寺尾武彦ら: "実験化学講座5 NMR" 丸善(株), 445 (1991)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Terao: "Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance" John.Wiley & Sons.Ltd.(in press),

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] F.Imashiro, D.Kuwahara, N.Kitazaki and T.Terao: "Study of the Dynamics of Ferrocene Enclathrated in beta-and gamma-Cyclodextrins by One-Dimensional Switching-Angle Sample Spinning NMR Spectroscopy." Magn. Reson. Chem.30. 796-797 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Nakai and T.Terao: "Measurements of Heteronuclear Dipolar Power Patterns Due Only to Directly Bonded Couplings." Magn. Reson. Chem.30. 42-44 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] D,Kuwahara, F.Imashiro and T.Terao: "Dynamics of Ferrocene Molecules Enclathrated in beta-Cyclodextrin ad Studied by Variable-Temperature One-Dimensional SASS (Switching-Angle Sample Spinning) NMR Spectroscopy." Chem. Phys. Lett.204. 533-537 (1993)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] F.Imashiro, D.Kuwahara and T.Terao: "^<13>C Solid-state NMR Study on Populations, Conformations. and Molecular Motions of gamma-Valerolactone Enclathrated in the Chiral Cholic acid Host." J.Chem. Soc. Perkin Trans.2. 1759-1763 (1993)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Yoshimura, T.Uemura, M.Kato, K.Kusuge, T.Imai and H.Yasuoka: "Copper NQR Study of La214 System from an Aspect of Microscopic Environment of Copper." Hyp. Int.79. 867-872 (1993)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takegoshi and K.Hikichi: "Determination of the ^<14>N Quadrupole Coupling Tensor of an L-Alanine Single Crystal by Overtone NMR." Chem. Phys. Lett.206. 450-454 (1993)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Terao et al.: Jikken Kagaku Koza 5, NMR.Maruzen Ltd., 445 (1991)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T,Terao: Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance (inpress). John. Wiley & Sons. Ltd.,

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] D.Kuwahara: "Dynamics of ferrocene molecules enclathrated in β-cyclodextrin as studied by variable-temperature on-dimensional SASS NMR" Chem.Phys.Lett.204. 533-537 (1993)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] F.Imashiro: "13C Solid-State NMR Study on Populations,Conformations,and Molecular Motions of γ-Valerolactone Enantiomers" J.Chem.Soc.Perkin Trans.1759-1763 (1993)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] A.Kubo: "Proton Two-Dimentional Exchange Naclear Magnetic Resonance Study of a P-Xylene-d_6 Zeolite Inclusion Compound" Mol.Phys.(in press).

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] K.Yoshimura: "Compositional Phase Separation in La_<2-x>Ba_xCuO_y near the Optimum Composition for Superconductivity" J.Phys.Soc.Jpn.62. 1114-1117 (1993)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] K.Yoshimura: "Copper NQR Study of the La214 System from an Aspect of Microscopic Environment of Copper" Hyperfine Interactions. 79. 867-872 (1993)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] K.Takegoshi: "Determination of the ^<14>N Quadrupole Coupling Tensor of an L-Alanine Single Crystal by Overtone NMR" Chem.Phys.Lett.206. 450-454 (1993)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] T.Terao: "Encyclopedia of Nuclear Magnetic Resonance" John.Wiley & Sons.Ltd.(in press),

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] F.Imashiro: "Study of the Dynamics of Ferrocene Enclathrated in β-and γ-cyclodextrins by One-Dimensional Swicning-Angle Sample Spinning NMR Spectroscopy" Magn.Reson.Chem.30. 796-797 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] T.Nakai: "Measurements of Heteronuclear Dipolar Powder Pattterns Dve Only to Directly Bonded Couplings" Magn.Reson.Chem.30. 42-44 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] A.Kubo: " ^<13>C-Detected ^1H Dipolar Magic-Angle-Spinning NMR Experiments with Isotropic Mixing" J.Magn.Reson.100. 517-537 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] K.Yoshimura: "Magnetic Phase Differentiation in the Laz-x Srx CuOy Systems-Cu and La Nuclear Quadrupole Resonance and Relaxation-" Springer Proceedengs in Physics. 60. 405-407 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] K.Yoshimura: "Copper NQR Study of the Laz_<14> Sytem from an Aspect of Microscopic Environment of Copper" Hyp.Int.

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] D.Kuwahara: "Dynamics of Ferrocene Molecules Enclathrated in β-Cyclodextrin as studied by Variable-Temperature One-Dimensional SASS(Switching-Angle Somple Spinning)NMR Spectroscopy" Chem.Phys.Lett.

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] Toshihito Nakai,Takehiko Terao: "Measurements of Heteronuclear Dipolar Powder Patterns Due Only to Directly Bonded Couplings" Magn.Reson.Chem.30. 42-44 (1992)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] F.Imashiro,N.Kitazaki,D.Kuwahara,T.Nakai,T.Terao: "Dynamics of Ferrocene Enclathrated in Deoxycholic Acid as Studied by SASS (Switching-angle Sample Spinning) NMR Spectroscopy" J.Chem.Soc.,Chem.Commun.2. 85-86 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] 寺尾 武彦: "固体二次元NMR" 応用物理. 60. 1035-1036 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] T.Terao: "Solid-state NMR in Japan" trends in analytical chemistry. 10. 222-225 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] F.Imashiro,D.Kuwahara,T.Terao: "Conformational Inequivalence of γ-Valerolactone Enantiomers Enclathrated in Cholic Acid as Elucidated by one-dimensional SASS (Switching-Angle Sample Spinning) NMR Spectroscopy"

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] T.Uegaki,T.Terao: "Simple and high-sensitive pure-absorption-phase dynamic-angle spinning."

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] 寺尾 武彦ら19名: "実験化学講座5 NMR" 丸善(株), 445 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書

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公開日: 1991-04-01   更新日: 2016-04-21  

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