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精密制御された鎖構造を持つシリル化ポリオレフィンの合成と表面改質剤への応用

研究課題

研究課題/領域番号 03555194
研究種目

試験研究(B)

配分区分補助金
研究分野 高分子合成
研究機関東京工業大学

研究代表者

中浜 精一  東京工業大学, 工学部, 教授 (90016410)

研究分担者 山内 伸一  三菱油化株式会社, 高分子基礎研究所, 主任研究員
市原 祥次  三菱油化株式会社, 物性分析研究所, 所長
竹中 克彦  東京工業大学, 工学部, 助手 (30188205)
研究期間 (年度) 1991 – 1993
研究課題ステータス 完了 (1993年度)
配分額 *注記
17,200千円 (直接経費: 17,200千円)
1993年度: 900千円 (直接経費: 900千円)
1992年度: 1,100千円 (直接経費: 1,100千円)
1991年度: 15,200千円 (直接経費: 15,200千円)
キーワードブロック共重合体 / アルコキシシリル化ブダジエン / 電子顕微鏡観察 / シリカ / シリル化ポリオレフィン / アニオンリビング重合 / 表面改質 / アルコキシシリル化ブタジエン
研究概要

1.ブタジエン-アルコキシシリル化ブタジエンブロック共重合体の合成
分子量、分子量分布を厳密に制御し、両セグメントが1,4-構造をとるよう、先ずブタジエンをヘプタン中でsec-BuLiを開始剤として重合させた後、KOButのTHF溶液を加えて成長種を変換して2-トリイソプロポキシシリル-1,3-ブタジエンの重合を引き続きおこなった。その結果、設計通りの鎖長と1,4-結合を主とするミクロ構造のブロック共重合体が定量的に得られることが明らかになった。
2.ブロック共重合体の水添反応
トルエン中ウイルキンソン錯体を触媒として得られたブロック共重合体の水添反応をおこなった結果、ポリブタジエンセグメントに対しては定量的に反応が進行し、一方ポリ(2-トリイソプロポキシシリル-1,3-ブダジエン)セグメントは全く水添されないことが判明した。こうして得られた水添ポリマーは直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)と活性シリル基を有するセグメントが結合した分子構造を有し、シリカなど無機物表面に結合してLLDPEなどポリオレフィン類と良好に混合することが期待された。
3.シリル化ポリオレフィンを含むシリカ・LLDPE複合体の調整と表面改質の評価
ゾル-ゲル法を用いて表面に多数のSi-OH結合を有する粒径200-600nmのシリカ粒子の調整し、粒子表面に対するシリル化ポリオレフィンの修飾機能を検討した。試料としてシリカ粒子/LLDPE2成分系およびこれに活性シリル化ポリオレフィンを加えた3成分系の混合物をそれぞれチッ素ガス雰囲気下180℃12時間溶融混合した。両試料の破断面を走査型電子顕微鏡で観察すると2成分系ではシリカ粒子が明瞭に露出しているのに対して,3成分系では粒子はポリマー中に十分包理されており、また、IRスペクトル測定からも活性シリル基と粒子表面のシラノール基の縮合反応でシロキサン結合が生成していることが確認された。このようにして化学的に結合したシリル化ポリオレフィンにより粒子表面を修飾、改質できること明らかにした。

報告書

(4件)
  • 1993 実績報告書   研究成果報告書概要
  • 1992 実績報告書
  • 1991 実績報告書
  • 研究成果

    (35件)

すべて その他

すべて 文献書誌 (35件)

  • [文献書誌] H.Mori: "Protection and polymerization of functional Monomers.21Anionic Living Polymerization of (2,2-Dimethy1-1,3-dioxolan-4-y1)methy1 Methacrylate" Macromolecules. 27. 35-39 (1994)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Tsuda: "Protection and Polymerization of Functional Monomers.19.Synthesis of Well-Defined Poly(ethynylstyrene)s by Means of Anionic Living Polymerization of(Trimethylsilyl)ethynylstyrene" Macromolecules. 26. 6985-6991 (1993)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.Hirao: "Protection and Polymerization of Functional MOnomers.18Synthesis of Well-Defined Poly(vinylphenol)" Macromolecules. 26. 4995-5003 (1993)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.Hirao: "Anionic Living Polymerization of Monomers with Functional Silyl Groups" Prog.Polym.Sci.,. 17. 283-317 (1992)

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      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takenaka: "Free-Radical Polymerization of 2-Silyl-substituted 1,3-Butadienes" Makromol.Chem.,. 193. 1943-1953 (1992)

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    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Ozaki: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups.11.Anionic Living Polymerization of 3-(Tri-2-propoxysilyl)propyl Methacrylate" Macromolecules. 25. 1391-1395 (1992)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
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      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takenaka: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups.10.Anionic Polymerization of 2-Silyl-Substituted 1,3-Butadienes with Mixed Substituents" Macromolecules. 25. 96-101 (1992)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] C.Nojiri: "In vivo protein adsorption onpolymer" J.Biomater.Sci.Polym.Ed.,. 4. 75-88 (1992)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Taki: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups.9.Anionic Living Polymerization of(4-Vinylphenyl)(N,N-diethylamino)-dimethylsilane" Macromolecules. 24. 1455-1458 (1991)

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      「研究成果報告書概要(和文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Mori: "Protection and polymerization of functional Monomers. 21Anionic Living Polymerization of(2,2-Dimethyl-1,3-dioxolan-4-yl)methyl Methacrylate" Macromoilecules. 27. 35-39 (1994)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
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      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] S.Ichihara: "Analysis of Thermal Decomposition of Polymers by TGA" Koubunshironbunshu. (1994)

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      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Tsuda: "Protection and Polymerization of functional Monomers. 19Synthesis of Well-defined Poly(ethynylstirene)s by Means of Anionic Living Polymerization of(Trimethylsilyl)-ethynylstirene" Macromolecules. 26. 6985-6991 (1993)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.Hirao: "Protection and Polymerization of functional Monomers. 18Synthesis of Well-defined Poly(vinylphenol)" Macromolecules. 26. 4995-5003 (1993)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] A.Hirao: "Anionic Living Polymerization of Monomers with Functional Silyl Groups" Prog.Polym.Sci.17. 283-317 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takenaka: "Free-radical Polymerization of 2-Silyl-substituted 1,3-Butadienes" Makromol.Chem.193. 1943-1953 (1993)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] H.Ozaki: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups. 11.Anionic Living Polymerization of 3-(Tri-2-propoxysilyl)propyl Methacrylate" Macromolecules. 25. 1391-1395 (1992)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] K.Takenaka: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups. 10.Anionic Polymerization of 2-Silyl-Substituted 1,3-Butadienes with Mixed Substituents" Macromolecules. 25. 96-101 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] C.Nojiri: "In vivo protein adsorption on polymer" J.Biomater.Sci.Polymer Ed.4. 75-88 (1992)

    • 説明
      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] T.Taki: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups. 9.Anionic Living Polymerization of(4-Vinylphenyl)(N,N-diethylamino)dimethylsilane" Macromolecules. 24. 1455-1458 (1991)

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      「研究成果報告書概要(欧文)」より
    • 関連する報告書
      1993 研究成果報告書概要
  • [文献書誌] Chisato NOJIRI: "In vivo protein adsorption on polymers:visualization of adsorbed proteins on vascular implants in dogs" J.Biomater.Sci.Polymer Edn.,. 4. 75-88 (1992)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] Katsuyuki Tsuda: "Protection and Polymerization of Functional Monomers.19.Synthesis of Well-Defined Poly(ethynylstyrene)s by Means of Anionic Living Polymerization of(Trimethylsilyl)ethynylstyrenes" Macromolecules. 26. 6985-6991 (1993)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] Hideharu Mori: "Protection and Polymerization of Functional Monomers.21.Anionic Living Polymerization of(2,2-Dimethyl-1,3-dioxolan-4-yl)methyl" Macromolecules. 27. 35-39 (1994)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] 市原祥次: "熱重量分析による高分子の熱分解挙動の解析" 高分子論文集. 000-000 (1994)

    • 関連する報告書
      1993 実績報告書
  • [文献書誌] K.Takenka,T.Hattori,A.Hirao,S.Nakahama: "Polymerization of monomers Containing Functional Silyl Groups.10.Anionic Polymerization of 2-Silyl-substi-tuted 1,3-Butadienes with Mixed Substituents" Macromolecules. 25. 96-101 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] H.Ozaki,A.Hirao,S.Nakahama: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups.11.Anionic Living Polymerization of 3-(Tri-2-Propoxysilyl)propyl Methacrylate" Macromolecules. 25. 1391-1395 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] K.Takenaka,A.Hirao,S.Nakahama: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups.12.Free-radical Polymerization of 2-Silyl-substituted 1,3-Butadienes" Makromol.Chem.193. 1943-1953 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] 中浜 精一: "高分子機能材料シリーズ1高分子の合成と反応(1)" 共立出版, 554 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] 中浜 精一: "第4版実験化学講座28巻高分子合成" 丸善, 487 (1992)

    • 関連する報告書
      1992 実績報告書
  • [文献書誌] T.Ishizone,A.Hirao,S.Nakahama: "Anionic Polymerzation of Monomers Containing Functional Groups.2.Anionic Living Polymerization of 4-Cyanostyrene" Macromolecules. 24. 625-626 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] T.Taki,A.Hirao,S.Nakahama: "Polymerization of Monomers Containing Functional Silyl Groups.9.Anionic Living Polymerization of(4-Vinylphenyl)(N,N-diethylamino)-dimethylsilane" Macromolecules. 24. 1455-1458 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] T.Ishizone,R.Kato,Y.Isino,A.Hirao,S.Nakahama: "Protection and Polymerization of Functional Monomers.15.Anionic Living Polymerization of 2-(3-Vinylphenyl)-1,3-dioxolane and Related Monomers" Macromolecules. 24. 1449-1454 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] T.Ishizone,S.Wakabayashi,A.Hirao,S.Nakahama: "Anionic Polymerization of Monomers Containing Functional Groups.3.Anionic Living Polymerization of N,N-Dialkyl-4-vinylbenzamides" Macromolecules. 24. 5015-5022 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] T.Ishizone,A.Hirao,S.Nakahama,T.Kakuchi,K.Yokota,K.Tsuda: "Protection and Polymerization of Functional Monomers.16.Anionic Living Polymerization of 4-[(Trimethylsilyl)ethynyl]styrene" Macromolecules. 24. 5230-5231 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] Jae-Suk Lee,S.Nakahama,A.Hirao: "A new glucose using microporous enzyme membrane" Sensors and Actuators B. 3. 215-219 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書
  • [文献書誌] 中浜 精一: "高性能ポリマ-アロイ" 丸善, 349 (1991)

    • 関連する報告書
      1991 実績報告書

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公開日: 1991-04-01   更新日: 2016-04-21  

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