| 研究課題/領域番号 |
03640502
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| 研究種目 |
一般研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
分析・地球化学
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| 研究機関 | 北陸大学 |
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研究代表者 |
一ノ木 進 北陸大学, 薬学部, 講師 (10102758)
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| 研究期間 (年度) |
1991 – 1992
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| 研究課題ステータス |
完了 (1992年度)
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| 配分額 *注記 |
2,000千円 (直接経費: 2,000千円)
1992年度: 200千円 (直接経費: 200千円)
1991年度: 1,800千円 (直接経費: 1,800千円)
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| キーワード | 液体クロマトグラフィー / 金属キレート / 自動分析 / 吸光検出 / 重金属 / ヘキサメチレンジチオカルバミン酸塩 / カラム濃縮 / 高速液体クロマトグラフィ- / キレ-ト / 同時定量 |
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| 研究概要 |
試料中のppbレベルの重金属を、ヘキサメチレンジチオカルバミン酸(HMDC)キレートとしたのち、ODSを充填したミニカラムに濃縮したのち、流路を切り替えて分析カラムで分離定量できる自動HPLC分析計を組み立てて、実用化を図った。
今年度は、自動化のための装置、すなわちシステムコントローラー、オートインジェクター及び高圧六法バルブを従来のHPLC装置に取り付けて自動化をはかった。
溶離液から溶存酸素を除去するために、窒素脱気を行ったが、カラム内での金属キレートの分解を完全には抑制できなかった。そこで従来通り溶離液にキレート剤を添加したが、装置を組み立てた当初は、ブランク値が以上に高かった。そこで、高濃度のキレート剤を含む溶離液を多量に流してみたところ、そのブランク値は徐々に小さくなった。
また、濃縮カラムの温度と流路切り替え方向を検討した結果、濃縮時と溶出時の流れの方向を同じにし、かつ濃縮カラムを氷冷することによって、相当程度にブランク値を小さくできた。
次に、オートインジェクターによるキレート化のための前処理プログラムと試料の注入、流路切り替えなどのタイムプログラムの検討を行った。種々検討の結果、検量線作成は標準液を1本の試料びんにセットするだけで、希釈、試薬類の添加、混合などの前処理をすべて自動化できた。ただ、キレート剤の入った試料びんだけは試料の数だけ用意する必要があった。キレート剤溶液にオートインジェクターのステンレス製ニードルが入る度に溶液中にFeキレートが生成し、これがクロマトグラム上でCoキレートとオーバーラップするからである。
本装置を用いて、検量線の作成と試料の分析を24時間行ったが、トラブルもなく、充分実用に耐えることがわかった。
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