| 研究概要 |
脱水1ーブタノ-ルに規定量のイットリウムトリイソプロポキシド(YTIP)を溶解しておき,また別の同様に脱水した1ーブタノ-ルに規定量の水及びY/Eu(原子比)を規定した硝酸ユ-ロピウム6水塩を加え溶解しておく。両液を攪拌槽中で混合すると共に超音波照射(47KHz,60W)を5h続けた。この間液温は20.5℃±0.5℃に保った。ここで1ーブタノ-ル量は両液混合後の全溶質濃度が0.01mol/lとなるように調整し、水(配位水も考慮)の全溶質に対するモル比(M)は1〜5の範囲で変化させた。W=2〜3の条件下で微粒子生成が顕著であった。反応液を遠心分離(1,500r.p.m,10min)し,得られた固体生成物を乾燥し,SEM観察すると共に,昇温速度10℃/min,最終到達温度200〜1,000℃での保持時間2hの条件で熱処理した。そして得られた粉末(焼成粉末)のX線回折、Y,EuのEDXにより定量,残存炭素量の定量を行うと共に蛍光特性を調べた。
加水分解後に得られた乾燥粉末は超微粒子の凝集体から成る,平均粒径1μm以下の微粒子であり,その単分散性は先に本研究室で得たYTIP単独の場合よりも悪い。加水分解・重合機構が両者で異っていることが伺われる。焼成粉末ペレットの254nm励起光に対する45ﾟ反射光の紫外・可視域スペクトル分布を測定したところ,600℃以上の熱処理で得られた試料からEu^<3+>の特微的な遷移による611nmの発光スペクトルが観察された。発光強度は800℃処理の試料が最大で,587,593,599,630.5nmの小さな発光スペクトルも観測できた。本実験結果を固体中残存炭素量,X線回折ピ-ク強度の観察結果と併せ考察すると,600℃までの間にゲル状固体の熱分解がほゞ完了し,同時に蛍光体結晶の成長が始まることが伺われる。なお,原液中のY/Euを19とし,W=2の条件下で調製した場合,1000℃処理により得られた焼成粉末のY/Euは14,またW=3の場合Y/Euは10であり,焼成粉末中のY/Euに対し,Wの影響が大きいことがわかった。
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