| 研究課題/領域番号 |
04650687
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| 研究種目 |
一般研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
工業分析化学
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| 研究機関 | 成蹊大学 |
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研究代表者 |
代島 茂樹 成蹊大学, 工学部, 助手 (60095940)
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| 研究期間 (年度) |
1992 – 1993
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| 研究課題ステータス |
完了 (1993年度)
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| 配分額 *注記 |
1,400千円 (直接経費: 1,400千円)
1993年度: 800千円 (直接経費: 800千円)
1992年度: 600千円 (直接経費: 600千円)
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| キーワード | タンデム質量分析法(MS / MS) / 化学イオン化法 / 分子量推定 / イオン / 分子反応 / 試薬ガス / 付加イオン / 衝突活性化解離 / 親イオン / 娘イオン / 化学イオン化質量分析法 / 娘イオンスペクトル / 親イオンスペクトル |
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| 研究概要 |
化学イオン化(CI)法における付加イオンを利用した分子量推定の適用範囲を拡大するために付加イオンを生成しやすい反応イオン系の開発と付加イオンの衝突活性化解離(CAD)を利用した分子量推定法の確立を目的として研究を行った。反応イオン系の検討では、メタン/アミン塩酸塩系の試薬ガスを用い、正イオンCI(PCI)でNH_4^+、負イオンCI(NCI)でCl^-を同時に生成させ、糖類、アルコールなど多くの化合物に対し(M+NH_4)^+、(M+Cl)^-の両者を生成させることができた。またメタン/水系の試薬ガスでは反応イオンとしてH_3O^+を生成させ、アルカンなど通常は付加イオンを生じない化合物にも(M+H_3O)^+を生成させることができた。CADを利用した分子量推定法の研究では、まず種々の付加イオンのCADによる娘イオンスペクトルを検討した。その結果、種々のCAD反応が起こることが判明したが、その中で(M+R)^+→R^++M{(M+R)^+:付加イオン、R^+:反応イオン、M:分子}及び(M+R)^+→MH^++(R-H)の利用が分子量推定に結びつくことを見い出した。付加イオンのCADを利用した分子量推定では(M+R)^+の同定が分子量を求めることに等しいことを利用したアプローチを行った。最初の方法はまず、既知の反応イオンR^+を生じる親イオンを親イオン走査モードで捜し、付加イオン候補を見い出した後、そのイオンの娘イオンスペクトルを測定し、MH^+とR^+相当のピークが出現していることを確認し、(M+R)^+の同定を行った。2番目の方法では前と同じ手順で付加イオン候補を見いだし、それが付加イオンであるか否かをニュートラルロス走査を行って分子Mに相当する中性種の脱離を確認することによって付加イオンの同定を行った。この手法を未知の有機合成化合物である実際試料に適用した結果、主成分の分子量を求めることができた。これらの手法は混合物や共存物が存在する系にも適用でき、CI法による分子量推定の適用範囲の大幅な拡大が図れた。
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