セラミックスフィルター表面に形成したゼオライト分離膜の開発

• 研究課題/領域番号: 04650851
• 研究種目: 一般研究(C)
• 配分区分: 補助金
• 研究分野: 化学工学
• 研究機関: 京都大学
• 研究代表者: 橋本 健治 京都大学, 工学部, 教授 (20025919)
• 研究分担者: 河瀬 元明 京都大学, 工学部, 助手 (60231271) ; 増田 隆夫 京都大学, 工学部, 講師 (20165715)
• 研究期間 (年度): 1992
• 研究課題ステータス: 完了 (1992年度)
• 配分額: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円); 1992年度: 2,100千円 (直接経費: 2,100千円)
• キーワード: ゼオライト膜 / A型ゼオライト / ZSM-5ゼオライト / CVD法 / 高度分離

研究概要

混合物から有用成分だけを高度分離する方法として、膜分離が注目されている。しかし、一部実用化されている高分子膜は耐熱性と機械的強度が極めて低い。そこで、本研究ではこれらの問題点を克服できる、全く新しい、セラミックスフィルターの外表面に形成したゼオライト分離膜を開発することを目的とした。その結果、以下の成果を得た。
(1)セラミックスフィルターの外表面へのゼオライト膜の形成:吸着分離用のA型ゼオライトと団体触媒であるZSM-5を膜として合成した。まず高圧用オートクレーブ内にセラミックスフィルターを原料液と共に仕込み、80〜200ﾟC、2〜72hでフィルターの表面に厚さ数10μmのA型ゼオライトおよびZSM-5ゼオライトの緻密な膜を直接合成した。さらに、高速成膜を実現するために、反応原料液を連続的に投入すると同時に反応槽中の液を連続的に排出することで、反応物質を高濃度に維持した。その結果、合成に48h必要だったのが12hで合成できるようになった。また、反応物質を水ガラスからケイ酸ナトリウムに変えることや非常で緻密な膜が合成できるようになった。
(2)化学気相成長(CVD)法によるゼオライト膜の欠陥細孔の除去:生成したゼオライト膜は電子顕微鏡レベルでは欠陥が見られないが、ナノレベルの欠陥細孔し(細孔径:2,20,200nm)が存在していた。その径はゼオライト細孔(0.数nm)よりも大きいため、高度分離に使用するためには除去する必要がある。テトラメトキシシランのCVD法により2,20nmの細孔を除去することに成功した。200nmの細孔はCVD法が高温処理であるために除去してキヒートショックで新たに生成した。今後、低温で進行するオゾンを用いたCVD法により200nmの細孔を除去する研究が必要である。