高圧力・高電界中でのTic膜の新しい合成法

• 研究課題/領域番号: 05555192
• 研究種目: 試験研究(B)
• 配分区分: 補助金
• 研究分野: 材料加工・処理
• 研究機関: 宮城工業高等専門学校
• 研究代表者: 鈴木 勝彦 宮城工業高等専門学校, 材料工学科, 助教授 (80187715)
• 研究分担者: 二瓶 知倫 住友金属鉱山(株), 中央研究所, 研究員 ; 松浦 眞 (松浦 真) 宮城工業高等専門学校, 総合科学系, 教授 (40042262) ; 池田 千里 宮城工業高等専門学校, 材料工学科, 教授 (60109832) ; 二瓶 知論 住友金属鉱山(株)中央研究所, 研究員
• 研究期間 (年度): 1993 – 1995
• 研究課題ステータス: 完了 (1995年度)
• 配分額: 1,700千円 (直接経費: 1,700千円); 1995年度: 100千円 (直接経費: 100千円); 1994年度: 100千円 (直接経費: 100千円); 1993年度: 1,500千円 (直接経費: 1,500千円)
• キーワード: 炭化チタン / 新合成法 / 電界 / 圧力 / ヌープ硬度 / X線回折 / 摩耗特性 / 静止摩擦係数 / 新しい合成法 / 二次イオン質量分析 / 微小硬度計

研究概要

今回、硬質膜の合成法としてPVD法やCVD法などとは全く違う『加圧電圧印加合成法』とも言うべき新しい合成法を考案した。同法は金属と炭素を含む絶縁膜を基板上に蒸着法などで作成し、それを電極ではさみ電界をかけながら加圧して絶縁膜の絶縁破壊を誘発させて、金属炭化膜を合成する方法である。しかし、その合成の可能性は全く未知でありその報告例も皆無であった。
そこで、その現実の可能性とその適正条件を探索することを最大の目標として、TiC膜を作製すべく合成処理と合成膜の熱処理を行い、その試料の構造分析としてX線回析、組成分析として二次イオン質量分析(SIMS)、機械的性質として静止摩擦係数、摩耗特性、薄膜硬度を測定した。
その結果、合成処理膜のSIMSの測定において、TiC^+イオンが検出され、しかも膜表面から基板側に進むにつれTiC^+イオンが増加するのに対してC^+イオンが減少するというTiCが膜中に合成されたことを示唆する結果が得られた。さらに、強度の強いTiC_2H^+イオンや弱いTiC_2のダイマーイオンが検出され、このことから膜の一部がTiCの前駆的状態(アモルファス)が存在することが示唆された。それに対して、X線回析ではTiCの存在を示す有力な結果がほとんど得られなかった。
そこで、合成膜を780℃近傍で熱処理したところ、TiCC111)の明確な回析ピークが30t,Ti側マイナス条件で合成処理し、600℃2月間で熱処理した試料で得られた。また、780℃4日間の熱処理試料においても低炭素含有率TiCのものと思われる強いピークが観測された。それを裏付けるように、これらの試料の薄膜硬度は何れも高い値を示した。さらに、30t、Ti側マイナスバイアスの合成処理膜は表面の平滑度がよく良好な耐摩耗性をもつことが、それぞれ静止摩擦係数、摩耗特性の測定から明らかになった。このように、同法の合成の可能性が証明された。