非塩素系溶剤を用いた電位差滴定による過酸化脂質定量法の開発

• 研究課題/領域番号: 05650816
• 研究種目: 一般研究(C)
• 配分区分: 補助金
• 研究分野: 工業分析化学
• 研究機関: 成蹊大学
• 研究代表者: 原 節子 成蹊大学, 工学部, 助手 (20095938)
• 研究分担者: 戸谷 洋一郎 成蹊大学, 工学部, 教授 (30054349)
• 研究期間 (年度): 1993
• 研究課題ステータス: 完了 (1993年度)
• 配分額: 500千円 (直接経費: 500千円); 1993年度: 500千円 (直接経費: 500千円)
• キーワード: 過酸化脂質 / 過酸化物価 / 電位差滴定法 / イソオクタン / 非塩素系溶剤

研究概要

1 PV公定法における代替溶剤の検討と評価
アメリカ油化学協会の推奨法を参考にイソオクタン:酢酸(2:3)混合溶剤について検討した結果、イソオクタンを使用した場合、クロロホルムを用いた従来法より高値を示したが、測定容器の上部空間を窒素置換することにより一致した。また、イソオクタン溶剤はクロロホルム溶剤よりも飽和ヨウ化カリウム溶液と混合しにくく、反応系が均一になりにくいため、飽和ヨウ化カリウム溶液量を従来法の0.5mLから0.2mLに減少することが必要であった。以上より代替溶剤としてイソオクタンを用いたPV測定法はPV公定法にほぼ匹敵する感度を有したが、イソオクタンを用いた場合には、デンプン指示薬の発色が悪く終点判定に困難があるため、さらに測定精度を高めるためには2の電位差滴定法の導入が有効と判断された。
2 電位差滴定法における代替溶剤の検討と評価
イソオクタン:酢酸(1:4)混合溶剤を使用し、測定容器の上部空間の窒素置換を行うイソオクタン法は従来法に等しい分析精度を示し、過酸化物の検出限界も70neqであり従来法(50neq)にほぼ匹敵することが判明した。また、イソオクタン:酢酸(1:4)混合溶剤は(2:3)混合溶剤に比較してリン脂質に対する溶解度が優るため、リン脂質の測定も可能であった。1のデンプン指示薬を用いた滴定法における終点判定の困難さは電位差滴定法により解消されるため、PV測定における電位差滴定法の導入はイソオクタンを用いた場合にさらに効果的であることが確認された。