固相反応法による雲母微結晶集合体の生成過程

• 研究課題/領域番号: 05650839
• 研究種目: 一般研究(C)
• 配分区分: 補助金
• 研究分野: 無機工業化学
• 研究機関: 信州大学
• 研究代表者: 田草川 信雄 信州大学, 工学部, 教授 (40023121)
• 研究分担者: 樽田 誠一 信州大学, 工学部, 助手 (00217209) ; 北島 圀夫 信州大学, 工学部, 教授 (30021009)
• 研究期間 (年度): 1993
• 研究課題ステータス: 完了 (1993年度)
• 配分額: 1,800千円 (直接経費: 1,800千円); 1993年度: 1,800千円 (直接経費: 1,800千円)
• キーワード: 固相反応 / 雲母 / マイカセラミックス / スピネル

研究概要

本研究は、被削性が優れたマイカセラミックスを反応焼結法で製造するための基礎研究として、固相反応法による雲母微結晶集合体の生成過程を検討することを目的とした。この際、雲母結晶粒子の成長を抑制することが重要であり、このために、適切な雲母組成と添加成分を選定しなければならない。したがって、この研究では、(1)雲母成分の検討、(2)添加成分の検討、(3)焼成条件の検討、(4)焼成物の評価を行った。
1.雲母成分 フッ素金雲母KMg_3AlSi_3O_<10>F_2は、耐熱性が高い雲母である。本研究では、この組成を基本組成とした。ただし、焼成中に大きく成長する可能性があるのでこれを抑制することが重要である。
2.添加成分 添加成分の役割は、(1)焼成中での雲母結晶粒子の成長を抑制すること、(2)焼成物の中で、雲母微結晶の粒子間の間隙を満たして焼成物の緻密化と高強度化を実現することである。このために、各種の添加成分を検討したが、スピネル(Mg_2Al_2O_4)は、反応焼結法では雲母と共生しやすく、微粒状で雲母層の間隙に生成するので、有効と判断した。
3.焼成及び評価 SiO_2,Al_2O_3,MgO,MgF_2,KFを原料として、雲母成分/スピネル成分比が3/7〜7/3(モル比)となるように混合し、ペレット状に成形して白金容器中に密封し、当研究費で購入した電気炉を使用して400〜1100℃で焼成した。出発原料混合物中の雲母成分が増加すると、雲母析出量は増加し、スピネル量は減少した。なお、SiO_2の一部は未反応で残留した。焼成物は、雲母の析出によって最高50%の体積膨張をおこした。焼成物の破断面には、局部的に約10μmの雲母粒子が集合し、その粒子間及び周囲に大小の空隙が観察された。
雲母組成を変化させて成長を抑制し、また、出発原料の反応性を調節し、焼成物の緻密化が可能な原料を検討する必要がある。