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化学凝集沈殿処理を行っている実験プラントから着水井流入水、初沈流出水、曝気槽内活性汚泥、処理水、初沈汚泥、返送汚泥を各2L採取し、試料とした。0.45mumのメンブランフィルターでろ過後、ろ液はジクロロメタンで液々抽出、残渣は風乾後ベンゼンでソックスレ-抽出を行った。クリーンナップとして40%H_2SO_4/SiO_2カラムで有機物を除去し、続い多層カラム(2%KOH/SiO_2、44%H_2SO_4/22%H_2SO_4/SiO_2、10%AgNO_3/SiO_2)処理を行った。内標準物質添加後、液量を50muLとし、GC/MSの試料とした。なお、アルミナカラム(A1_2O_3)は回収率が確認できなかったため省略し、また濃縮後の初沈汚泥試料はゲル状を呈し、前処理が不十分であると判断して、GC/MS分析は保留した。GC/MS分析でははじめに着水井流入水試料をHRGC/HRMS/SIMによって分析したが、夾雑成分が非常に多くベースラインが高くなったため、四塩化〜六塩化ダイオキシン類は検出できなかった。ピークが確認できたのは八塩化ダイオキシンであり、内標準との比較からおよそ30ng/Lであった。その他の試料についても、ダイオキシン類と同時に溶出する夾雑成分のためイオン源でのイオン化が安定しないようであり、安定したデータは得られなかった。そこでHRGC/LRMS/SIMにより八塩化ダイオキシンの分析を行った。定性的に存在が認められた試料は着水井流入水、曝気槽内活性汚泥、返送汚泥であった。次にHRGC/LRMS/SCAN(50〜500amu)により、夾雑成分の溶出状況をクロマトによって検討した。標準物質や清掃工場飛灰抽出液のクロマトとの比較から、下水処理関連の試料中には四塩化〜六塩化ダイオキシン類が溶出する時間帯に非常に多量の夾雑成分が溶出することがわかり、これらをクリーンナップにおいて効果的に除去しておかなければHRGC/HRMS/SIM分析でも対応が難しいものと思われた。
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