| 研究概要 |
過シュウ酸エステル化学発光法を利用する極微量金属元素の高感度定量法を開発することに目的を置き本研究を遂行した。第一段階として2流路系のフローインジェクション分析(FIA)装置を使用し、過シュウ酸エステル誘導体としてビス(2,4,6-トリクロロフェニル)オキサレート(TCPO)、金属イオンとケイ光性の錯体を形成するキレート試薬としては8-キノリノール(オキシン)を用いて検討した。選択した金属イオンは、アルミニウム・亜鉛・カドミウム・インジウム・鉛である。最適条件を設定するために種々基礎的な実験を行なった結果、(1)TCPOとH_2O_2の混合溶液である化学発光試薬溶液の流速やオキシン濃度が大きくなるに従って発光強度が増加した。(2)移動相として用いた各種有機溶媒の発光強度への増感効果は、ジオキサン>アセトニトリル,エタノール>メタノール,アセトンの順であった。(3)ジオキサン、水の混合割合が40/60(v/v)%とした時に最大発光強度が得られた。(4)発光強度は、アルミニウム>カドミウム>亜鉛 >インジウム>鉛の順序で増加した。以上の結果を基に検量線を作成し、それぞれ検出下限を求めたところ鉛については、ケイ光法など既報に比べ改善は見られないが、他の金属については0.2〜0.8ngとなり好結果が得られた。また従来の試料調整法に比べ本法では、金属イオン溶液にオキシン-ジオキサン溶液を混合するだけで測定でき迅速かつ簡易であると言える。現在、FIA装置に分離カラムを取り付けた高速液体クロマトグラフィーによる分離分析について検討中であり、各種金属-オキシン錯体やオキシンとの相互分離が可能となれば、より高感度に定量できるものと考えられる。さらに今回は、TCPOとH_2O_2を測定前に混合して用いているが、今後高圧ポンプを1台購入し、これを別流路にすることでさらに高感度化が図られると思われる。
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