| 研究課題/領域番号 |
05804039
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| 研究種目 |
一般研究(C)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
分離・精製・検出法
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| 研究機関 | 筑波大学 |
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研究代表者 |
中井 泉 筑波大学, 化学系, 講師 (90155648)
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| 研究分担者 |
土山 明 大阪大学, 教養部, 助教授 (90180017)
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| 研究期間 (年度) |
1993
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| 研究課題ステータス |
完了 (1993年度)
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| 配分額 *注記 |
1,800千円 (直接経費: 1,800千円)
1993年度: 1,800千円 (直接経費: 1,800千円)
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| キーワード | 放射光 / XAFS / XANES / 原子吸光 / X線分析 / 原子スペクトル / 超高温 / 極端条件 |
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| 研究概要 |
1.測定システムの設計、試作
メーカに特注して装置を試作した。装置の構成は原子吸光測定装置の光源のかわりに放射光を用い、X線検出器をバーナの前面、光路に垂直に設置したものである。ネブライザーによる試料導入部、ガスバーナ、フレームの熱から測定器を保護しX線を透過する窓のついた断熱壁、入射X線検出用イオンチェンバー、蛍光X線検出用Lytle型検出器から構成される測定システムを作成した。バーナは原子吸光装置に用いられている2200℃まで加熱できるアセチレン-空気バーナーを小型に改造して用いた。冷却は水冷循環式とした。断熱壁はアルミ合金で作製しアルミ箔のX線透過窓を2重に設置した。バーナーの上部に排気ダクトを設置した。
2.測定
測定は高エネルギー物理学研究所放射光実験施設で、Si(111)2結晶モノクロメータを有するビームラインBL-6Aにおいて行った。銅、ニッケル、ルビジウム、ストロンチウムの硝酸塩の1M溶液をフレーム中に導入し、フレーム中の金属原子のX線吸収端スペクトルを蛍光法で測定した。X線光路に対してバーナの高さを上下する事により、異なる温度でのデータを収集した。
3.成果
銅とニッケルのX線吸収スペクトルは、金属のスペクトルとは明確に異なっていた。すなわち、原子化した孤立原子のスペクトルの測定に成功したことになる。また、ルビジウム、ストロンチウムはイオン化状態のスペクトルが得られた。フレームの中でのX線の位置を変化させると、温度の違いによる状態の異なるスペクトルが得られた。現在、詳しい解析を行っているが、これらのデータは世界初の画期的な知見であり、萌芽的研究である本研究の目標を十分に達成できたと言えよう。これらの成果は本年8月にドイツのベルリンで開催されるXAFSの国際会議で発表する予定で、すでに講演要旨とともに発表の申込を行った。
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