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真空ベルジャー内にタングステン熱フィラメントを装着した化学蒸着(CVD)装置を用いてB_4N結晶膜の作製を試みた。原料にはBCL_3.NH_3およびH_2を用い、これらを1800℃程度に加熱された熱フィラメントで分解反応させ、六方昌BN上に結晶として析出させた。基板は熱フィラメントにより約1000℃に加熱された。実験中のガス圧力および合成時間は70Torr、1時間一定に保たれた。
基礎実験としてBCL_3+H_2を原料としてホウ素結晶の合成を試みた。BCL_3およびH_2の流量は18sccmならびに30-240sccmであった。全ての試料で大きさ50mumの板状の結晶が得られた。特にH_2流量70sccmのとき、結晶の収率が最大となった。X線回折の結果、基板からのh-BNに対応する強い反射、比較的弱いタングステンの反射が観測された。推積した結晶からの回折線は弱くそれらの同定には至らなかった。しかしながら光電子分光分析(ESCA)結果は試料表面の大多数がホウ素で酸素、窒素ならびにタングステンはわずかに存在することを示した。さらに一般的にホウ素結晶は板状ならびにウイスカー状で得られるので、得られた結晶がホウ素であるといえる。
H_2流量70sccm一定として、NH_3の流量を20sccmまで変化した。堆積物に変化が現われるのはNH_3流量が8sccmのときである。流量がそれ以下のときは黒色の堆積物が得られた。それ以上で堆積物は白色を呈した。走査型電子顕微鏡(SEM)を用いると黒色の堆積物は明確な結晶晶癖をもたないnmオーダーの微細粒子の集まった膜であることがわかった。白色物質は層状に堆積したものであった。ESCAの結果から、全ての堆積物は窒化ホウ素であることがわかった。特に黒色微細粒子膜はホウ素がリッチなB_xNであることが明らかとなった。しかしながら、目標とするB_4Nの明快な結晶粒は得られなかった。
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